激光粒度仪是一种新型的粒度测试仪器,主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米,激光粒度仪操作方法如下:
1.激光粒度仪样品准备
样品必须能够准确反映待测物质,确保使用的样品是具有代表性的,若样品储存在容器中,测量前样品应充分混合,确保大小颗粒都被取样。液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合,防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量;干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品,尽量保证所有样品颗粒都被测量。
2.激光粒度仪光学系统的洁净度
激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段,样品池检测窗是测量区域的主要组成部件,窗口的灰尘和污染物质会散射激光,杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量,从而影响测量的精度。通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。
3.激光粒度仪基本测量
一个完整测量过程包括电子背景测量,光学背景测量和对光,加入样品,开始粒径测量,完成测量。进入测量过程后,软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。
1)测量背景:颗粒区的测量数据,由于受到设备电子背景噪音,测试光路中镜面灰尘,以及分散介质中的杂质颗粒影响会有一定的偏差。通过“测量背景”能纯化粒径测量,上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到精确的数据。
2)加入样品:在背景测量结束后,出现加入样品提示。左方遮光度Obscuration指示栏直观地表示测量样品的数量,遮光度会随着样品数量的增加而逐渐增高。在未加入样品前,右方的测量数据柱状图应该是随机变化,而且柱状数据条的高度一般不超过5。
3)开始测量:当遮光度达到测量要求,停止添加样品后保持稳定(一般意味着样品颗粒没有发生溶解或凝聚,样品颗粒正常稳定分散),同时测量数据窗口显示稳定的,足够强度的柱状数据分布,可以按下“Start”键开始测量。
4.激光粒度仪查看结果
一旦测量完成,测量信息被软件收集和分析,将以多种形式显示。每种显示数据的方式又称为报告,测量窗口中所有的报告均显示相同的测量数据。所有的测量和分析数据都存在“Record”中,Record存放在测量文件里(*.mea)。一个测量文件包含一个或多个记录,一条记录包含了单个测量的所有信息,包括原始测量数据和计算粒度分布的参数。可以选择File-Open打开测量文件。
激光粒度仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。
当光束投射到仪器的分散系统时,可以发生光的吸收、反射、散射、衍射。
当入射光的频率与分子的固有频率相同时,发生光的吸收;
当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时,则发生光的反射、衍射等;若入射光的波长大于分散相粒子的尺寸时,发生光的散射。
一般0.1μm以下的颗粒,衍射现象消失,主要发生散射现象;
0.1~10μm的颗粒,也是以衍射光为主,颗粒会产生部分的折射和散射光;大于10μm的颗粒,散射和折射都消失,以衍射为主。
根据夫琅和夫衍射理论,对于10μm,0.1~10μm的颗粒,衍射角的大小与颗粒的大小有关,衍射光的强度与颗粒的数量有关,由此可以确定颗粒的尺寸及数量。
对于0.1μm以下0.1~10μm的颗粒,根据米氏散射理论,既考虑光的衍射,同时也考虑光的散射和折射,根据颗粒的综合折射系数,进行计算,从而求出颗粒的大小及尺寸。
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。
由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。
下面介绍下仪器的日常维护:
在日常存放和使用仪器时,以下几点都是必须做到的:
1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境中。
2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。
3、当测完一种样品,必须取下进样料斗,让仪器自动执行清洗料仓程序,确保下一种样品的测量的可靠性。并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品。
4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时。
5、空气压缩机应参照说明书定期更换机油。
6、吸尘器收到的测试废料要定期清理。或当仪器指示负压不足时,必须清理。
7、计算机关机必须按规定的步骤进行,切不可贸然关断电源,否则可能造成难以弥补的损失。
激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。
发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。
测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。
激光粒度仪系列产品采用全程米氏理论和多种分布模型的数据处理方式,使该仪器具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便等突出特点。
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