一个好的操作习惯和后期维护,能延长一些仪器的使用寿命,下面小编将介绍关于水热合成反应釜清洗工作,具体的可以按如下步骤进行,
一、新釜加热:
首次清洁水热合成反应釜内衬时,在内衬中加入适量的水或碱,将水热合成反应釜手动拧紧后放入加热设备中,不要迅速升温(升降温速率不超过5℃/min),且温度不可过高(一般加热到200℃即可),否则PTFE内衬容易变形。
注意:加热过程中,从150℃开始分别保持几个小时,然后在200℃保持几个小时,最后冷却降至室温后取出。可确保后期进行实验温度达200℃以上时,避免出现水热合成反应釜内衬变形的情况发生。
二、一般操作步骤:
1、对于水热合成反应釜内衬内的明显固体污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可见固体污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有机污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、难于清洗的污垢可试用相应的能与污垢反应的稀酸或稀碱等溶解或加热溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有机污垢,如果刷洗去不掉,可把水热合成反应釜手动拧紧然后放入加热设备加热至200℃后关掉电源停止加热冷却至室温,高温空气中可把有机物烧掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干净、干燥、保存即可。
三、水热合成反应釜内衬的清洗办法
1、根据水热合成反应釜反应介质不同选择不同的清洗方法
(1)水热合成反应釜的催化剂为硅体系,使用后加入适量氢氟酸或者碱加热洗涤;
(2)硅金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
例如:使用后用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5ml的浓盐酸,放到水热合成反应釜中密封好,180℃水热反应5-10个小时,可以清洗干净。
2、实验室常用的水热合成反应釜内衬的清洗方式
(1)用王水清洗(王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
(2)在实验反应结束后,在内衬(水热合成反应釜配件)加入约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180℃,维持约12个小时,这些数据仅作为参考,实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。
(3)用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。
3、注意事项:水热合成反应釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热合成反应釜用完时,内衬和外套分开,50℃下干燥。
一、新的水热合成反应釜清洗
新的水热反应釜第一次清洗时,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
二、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净
三、实验室常用的水热反应釜清洗方法
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水热反应釜的清洗方式
1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。
2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!
另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。
五、水热合成反应釜如何检查漏气?
实验室做水热反应的时候发现水热合成反应釜不论如何做几次都有漏气的现象,面对水热合成反应釜漏气的状况下,我们应该如何找出它的漏气位置!
水热合成反应釜一般从十几毫升到几百升的容积都有,检查水热合成反应釜漏气位置,首先可以施加压力然后听是否有漏气的声音,这种情况适用于漏气比较明显的的,多数情况下,反应釜漏气是听不出来的,这种方法只适用于少数情况下。
其次可以用滴管在反应釜各个链接处滴水看水中是否有气泡产生。这种方法比较费时费力而且需要仔细观察,适用于大概了解某个部位漏气或已经更换了漏气零件需要再次精确的确认漏气部分是否已经修正。
最直接简单的方法就是准备一个大点的容器,装满水,然后把水热合成反应釜完全浸泡在水中,看哪个部位的零件有气泡冒出则简单快捷的找出漏气部分。组后用压缩空气机吹干水热合成反应釜就可以了。
水热合成反应釜是综合反应容器,根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤,对反应过程中的温度、压力、力学控制(搅拌、鼓风等)、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。其结构一般由釜体、传动装置、搅拌装置、加热装置、冷却装置、密封装置组成。
水热合成反应釜抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
具体应用如下:
1、可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;
2、用于小剂量的合成反应;
3、利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。
4、在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。
5、可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,
6、可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。
7、在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
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