1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中 8 种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺 8 种酰胺类农药的测定。
当取样量为 10 g，定容体积为 1.0 ml，采用选择离子扫描方式定量时，方法检出限为0.01～0.02 mg/kg，测定下限为 0.04～0.08 mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 495 水质 采样方案设计技术规定
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ 911 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 盐酸溶液：1+5。
量取 5 ml 盐酸(4.1)，缓慢加入到 25 ml 水中，混匀。
4.3 铜粒(Cu)：纯度≥99.5%。
使用前用盐酸溶液(4.2)活化，去除表面的氧化物。用蒸馏水洗去残留的酸，再用丙酮清洗，最后在氮气流下干燥，使铜粒具有光亮的表面。每次临用前处理。
4.4 丙酮(C3H6O)：农残级。
4.5 正己烷(C6H14)：农残级。
4.6 二氯甲烷(CH2Cl2)：农残级。
4.7 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
4.8 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。
丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按 1:1 体积比混合。
4.9 丙酮-正己烷混合溶剂：5+95。
丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按 5:95 体积比混合。
4.10 酰胺类农药标准物质：纯度≥98%。
4.11 酰胺类农药标准贮备液：ρ=500 mg/L。
分别称取 50 mg(精确到 0.1 mg)酰胺类农药标准物质(4.10)，用甲醇(4.7)溶解后， 转移至 100 ml 容量瓶中用甲醇(4.7)定容至标线。标准贮备液在 4℃以下密封避光冷藏， 可保存 2 个月。或选用市售有证标准溶液，保存条件参见标准溶液证书的相关说明。
4.12 酰胺类农药标准使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L。
用甲醇(4.7)稀释酰胺类农药标准贮备液(4.11)，4℃以下密封避光冷藏，可保存 1个月。
4.13 酰胺类农药标准使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L。
用甲醇(4.7)稀释酰胺类农药标准使用液 I(4.12)。临用现配。
4.14 替代物标准溶液：ρ=100 mg/L。
替代物选用乙草胺-d11，市售有证标准溶液。
4.15 内标物贮备液：ρ=2 000 mg/L。
内标物选用异丙甲草胺-d6，也可选用菲-d10，市售有证标准溶液。
4.16 内标物使用液：ρ=50 mg/L。
用甲醇(4.7)稀释内标物贮备液(4.15)，4℃以下密封避光冷藏。
4.17 无水硫酸钠(Na2SO4)。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.18 硅藻土：粒径 150～250 μm(100～60 目)。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.19 石英砂：粒径 150～250 μm(100～60 目)。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.20 固相萃取柱。
市售弗罗里硅土、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量规格。
4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。
使用前用二氯甲烷(4.6)浸洗，待其挥发完全后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
土壤和沉积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1053-2019.pdf
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