1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中 11 种三嗪类农药的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净11 种三嗪类农药的测定。
当样品量为 10 g，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 10 μl 时，11 种三嗪类农药的方法检出限为 0.02~0.08 mg/kg，测定下限为0.08~0.32 mg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 495 水质 采样方案设计技术规定
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
4 干扰和消除
多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰，可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
5.1 丙酮(C3H6O)：农残级。
5.2 二氯甲烷(CH2Cl2)：农残级。
5.3 正己烷(C6H14)：农残级。
5.4 乙腈(C2H3N)：液相色谱级。
5.5 丙酮-二氯甲烷混合溶剂：1+1。
用丙酮(5.1)和二氯甲烷(5.2)按 1:1 体积比混合。
5.6 丙酮-正己烷混合溶剂：1+9。
用丙酮(5.1)和正己烷(5.3)按 1:9 体积比混合。
5.7 三嗪类农药标准贮备液：ρ=1 000 mg/L。
可直接购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。
5.8 三嗪类农药标准使用液：ρ=10.0~100 mg/L。
用乙腈(5.4)稀释标准贮备液(5.7)，配制成浓度为 10.0~100 mg/L 的标准使用液，于4℃以下避光、冷藏，保存时间为 60 d。
5.9 无水硫酸钠(Na2SO4)。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.10 硅藻土：粒径 150~250 μm(100~60 目)。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.11 石英砂：粒径 150~250 μm(100~60 目)。
使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
5.12 固相萃取柱。
市售硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量规格。
5.13 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。
使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.14 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。
玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中450℃烘烤4 h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存;天然纤维材质套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(5.5)浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.15 氮气：纯度≥99.99%。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪：具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
土壤和沉积物 11 种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法 HJ 1052-2019.pdf
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