警告：实验中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有挥发性，硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性， 试剂配制应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。
当进样体积为 200μ时，氯酸盐(以ClO3- 计)、亚氯酸盐(以 ClO2- 计)、溴酸盐(以BrO-计)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的方法检出限分别为 0.005 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L 和 0.01 mg/L，测定下限分别为 0.020 mg/L、0.008 mg/L、0.008 mg/L、0.020 mg/L 和 0.04 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4 干扰和消除
4.1 氯离子可能干扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用Ag/Na 柱去除干扰。
4.2 硫酸根离子可能干扰三氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用 Ba 柱去除干扰，或通过降低淋洗液浓度实现有效分离。
4.3 亚硝酸盐可能干扰二氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、调整柱温或乙腈加入量实现有效分离。
4.4 样品中的还原性离子会使亚氯酸盐测定结果偏低，可通过添加硫脲掩蔽。
4.5 样品中存在高浓度的二氧化氯对分析有影响，可通过吹入氮气和加入硫脲消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物， 且电阻率≥18.2M▪cm(25℃)的去离子水。
5.1 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
5.2 氢氧化钠(NaOH)：优级纯，颗粒状。
5.3 硫脲(CH4N2S)。
5.4 碳酸钠(Na2CO3)：优级纯。
使用前于 105℃±5℃烘干 2 h，置于干燥器中保存。
5.5 碳酸氢钠(NaHCO3)：优级纯。
使用前置于干燥器中平衡 24 h。
5.6 氯酸钠：w(NaClO3)≥99%。
5.7 亚氯酸钠：w(NaClO2)≥80%。
5.8 溴酸钠：w(NaBrO3)≥99%。
5.9 二氯乙酸：ρ(Cl2C2H2O2)=1.56 g/ml。
5.10 三氯乙酸：w(Cl3C2HO2)≥99%。
5.11 氢氧化钠淋洗液贮备液：ρ(NaOH)=1.53 g/ml。
准确称取 100.0 g 氢氧化钠(5.2)，加入 100 ml 水，搅拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中静置 24 h，密封保存 3 个月。亦可购买市售溶液。
5.12 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=4 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠(5.2)，用 250 ml 水溶解。
5.13 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=0.004 g/L。
量取 1.0 ml 氢氧化钠溶液(5.12)，用水稀释至 1 L。
5.14 氯酸盐标准贮备液：ρ(ClO3-)=1000 mg/L。
准确称取 0.1290 g 氯酸钠(5.6)，用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.15 亚氯酸盐标准贮备液：ρ(ClO2-)≈1000 mg/L。
准确称取 0.1680 g 亚氯酸钠(5.7)，用少量氢氧化钠溶液(5.13)溶解后移入 100 ml 容量瓶，用氢氧化钠溶液(5.13)稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏避光保存，可保存 4 个月，使用前需进行标定，具体步骤详见附录 A。亦可购买市售有证标准溶液。
5.16 溴酸盐标准贮备液：ρ(BrO3-)=1000 mg/L。
准确称取 0.1170 g 溴酸钠(5.8)，用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，转移至试剂瓶，4℃以下冷藏保存，可保存 4 个月。亦可购买市售有证标准溶液。
水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 HJ 1050-2019.pdf
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