1 适用范围
本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。
本标准适用于土壤中石油类的测定。
当取样量为 10 g，提取液体积为 50 ml，使用 40 mm 石英比色皿时，方法检出限为4 mg/kg，测定下限为 16 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613 土壤 物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 石油类 petroleum
指在本标准规定的条件下，能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附，在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
4 方法原理
土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中 C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中C—H 键的伸缩振动)处的吸光度 A2930、 A2960 和A3030，根据校正系数进行计算。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯乙烯(C2Cl4)：以干燥 40 mm 空石英比色皿为参比，在波数 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。
5.2 正十六烷(C16H34)：色谱纯。
5.3 异辛烷(C8H18)：色谱纯。
5.4 苯(C6H6)：色谱纯。
5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。
置于马弗炉内 450℃加热 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
5.6 硅酸镁(MgSiO3)：150 μm～250 μm(100 目～60 目)。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 450℃加热 4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按 6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置 12 h 后使用。
5.7 石英砂：270 μm～830 μm(50 目～20 目)。
置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
5.8 玻璃纤维滤膜：直径 60 mm。
置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于干燥器内贮存。
5.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)正十六烷(5.2)于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯(5.1)稀释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将正十六烷标准贮备液(5.9)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)异辛烷(5.3)于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯(5.1)定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将异辛烷标准贮备液(5.11)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)苯(5.4)于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯(5.1)定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将苯标准贮备液(5.13)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.15 石油类标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
按 65：25：10(V/V)的比例，量取正十六烷(5.2)、异辛烷(5.3)和苯(5.4)配制混合物。称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)混合物于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯(5.1)定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。
5.16 石油类标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将石油类标准贮备液(5.15)用四氯乙烯(5.1)稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。
5.17 玻璃棉。
土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019.pdf
8
449717568