原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。
原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。
原子吸收光谱仪由以下四部分组成
1.光源系统:空心阴极灯
2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。
3.分光系统:单色器
4.检测系统:光电倍增管等
光源系统
原子吸收光源应满足以下条件
1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
2.辐射的强度应足够大。
3.辐射光的强度要稳定,且背景小。
空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。
空心阴极灯发光机理
空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。
原子吸收仪器类型
单光束:
1.结构简单,体积小, 价格低;
2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热
双光束:
1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响
原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。
广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器。
原子吸收光谱仪仪器的日常维护与保养是每个分析人员必须承担的职责。这项工作,归纳起来大体上有如下几个方面:
1、应保持空心阴极灯灯窗清洁,不小心被沾污时,可用酒精棉擦拭。
2、定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。
3、在空气压缩机的送气管道上,应安装气水分离器,经常排放气水分离器中积存的冷凝水。
4、经常保持雾室内清洁、排液通畅。
5、燃烧器缝口积存盐类,会使得火焰分叉,影响测定结果,必要时可以用水冲洗。
6、测定溶液应经过过滤或彻底澄清,防止堵塞雾化器。
7、不要用手抽魔外光路的透镜。
8、单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件,受潮容易霉变,故应保持单色器的密封和干燥。
9、长期使用的原子吸收光谱仪,因其内部积尘太多优势会导致电路故障;必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净。
10、长期不使用的仪器荧光保持其干燥,潮湿季节应定期通电。
原子吸收分光光度计测定法由于其本身所具有的许多优点,已经在冶金、地质、化工、农业、医药、环保等各个领域获得了广泛的应用。尽管预处理的方法因试样性质不同而不同,但无论试样是固体还是液体,是无机物还是有机物,都不妨碍用原子吸收分光光度法来进行测定。元素周期表上的大多数元素都可以用原子吸收分光光度法来进行测定。
1、碱金属检测
碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法测定的灵敏度很高的一类元素。碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸收;
2、碱土金属检测
碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率强烈地依赖于火焰组成和火焰高度,因此,必须仔细地控制燃气和助燃气的比例,恰当地调节燃烧器的高度。
3、有色金属检测
这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。
4、黑色金属检测
这一组元素包括Fe,Ni,Cr,Mo,Mn等。在合金中,这些元素常共存在一起。
5、贵金属检测
贵金属在某些试样中含量很低,一般要经过化学富集之后才能进行检测。
6、难熔元素检测
这组元素包括B,Be,Si,Ge,V,Nb,Ta,W,Th,U,Re,Sc,Y和稀土元素。它们容易形成难离解的耐熔氧化物,必须在强还原性空气—乙炔火焰中进行测定。