气相色谱仪分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;
否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;
一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。
1、气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:
①分析对象;
②色谱柱中填充物;
③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。
实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。
而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
2、气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
2.5检测器:
TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;
FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效;
2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。
3、对气体纯度选择的一般原则
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;
于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,推荐惠州市华高仪器设备有限公司气相色谱仪,中高档仪器比低档仪器要求高。
4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;
?为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。
综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
霉菌培养箱是适合培养霉菌等真核微生物的试验设备,因为大部分霉菌适合在室温(25摄氏度)下生长,且在固体基质上培养时需要保持一定的湿度;
所以一般的霉菌培养箱由制冷系统,制热系统,空气加湿器和培养室,控制电路和操作面板等 部分组成,并使用温度传感器和湿度传感器来维持培养室内的温度和湿度的稳定。
有些特殊的霉菌培养箱还可以设定温度湿度随培养时间变化。
霉菌培养箱适用范围:
本产品适用于环境保护、卫生防疫、农畜、药检、水产等科研、院校实验和生产部门。
是水体分析和 BOD 测定细菌、霉菌、微生物的培养、保存、植物栽培、育种实验的专用恒温,恒温振荡设备。
霉菌培养箱仪器特点:
外壳采用冷轧钢板制造,表面静电喷塑,内胆镜面不锈钢,隔板可以任意调节;
微电脑智能控制,液晶显示控制温度,时间,超温报警功能;
采用离心风机,国内独创的风道设计使冷热充分混合后吹至箱体确保温度更精,均匀度更佳;
采用独立的新风装置可随时开启和关闭调节箱体内的空气保持箱内空气新鲜;
配有玻璃观察内门;
箱体左右侧配有检测口接头,内径为30mm、外径为60mm;
采用国际知名品牌压缩机、无氟制冷剂,引领环保,高效,节能;
可在密闭环境进行培养;
标配机械锁,防止任意开门;
集成式制冷系统,多层保护,安全运行有效自行检定,采用无能耗非常规的自动化霜,避免对温度的影响,使设备连续长时间使用;
可编程程序设计,可设置10段99周期;
配RS-485接口,可连接计算机或记录仪;
具有因停电,死机状态造成数据丢失而保护的参数记忆,来电恢复功能;
选配:打印机(支持曲线打印)、GPRS短信报警、电脑监控。
霉菌培养箱是大专院校、医药、军工、电子、化工、生物科研部门作储藏菌种、生物培养、是科研实验室必需测试设备。
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近几年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。
1、点火
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
1.1、加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。
1.2、减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
2、气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。事实上谁会去苛求这个配比呢?各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
本着上述原则,气比应按下法调节。
2.1、氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
2.2、氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。
3、进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
3.1、进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
3.2、进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
3.3、进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍。顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。
该专用仪器配有真正的顶空进样器,省略了繁杂的前处理过程,分析效率高,检测方法先进,仪器配置合理,检测精准,操作方便简捷。适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
血液中乙醇含量分析专用气相色谱仪仪器主要特性
1、主机自带两路阀件控制系统,方便实现在线自动进样。
2、柱间补偿电路使程序升温运行期间基线的漂移得到电子补偿,减少了由第二根柱子、检测器和辅助流量系统带来的复杂性。
3、检测器的信号、加热器的数值、加热炉温度、流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道。
4、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能。
5、可接反控工作站,实现实时控制,并能储存100套实验条件及谱图。
6、能安装两个流量传感通道,两个单柱补偿通道。
加热炉系统
温度范围:环境温度+5℃~400℃
五阶程序升温,升温速率0~50℃/min;增量0.1℃/min。控温精度±0.05℃,
可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。
智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了升/降温后系统稳定平衡时间。柱箱由300℃降至50℃所用时间〈7min。
进样系统
毛细管进样器:可选装由编程阀控制的分流/不分流进样系统。
检测器系统
氢火焰离子检测器(FID):
容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。
敏感度:Mt≤5×10-12g/s(正十六烷)
基线噪声:≤6×10-12A/H
线性范围:≥105
稳定时间:<0.5h
仪器分析范围
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。完全满足《GA/T105-1995中华人民共和国公共安全行业标准》。