X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题及选购指南

时间:2020-04-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题

  原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。

  按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下。

  一、室温

  氢化物发生反应的速度受温度影响,室温低于15℃时,经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验,仪器室温在(15~30)℃之间为宜,以22℃左右为较佳,且相对稳定。

  二、灯位

  两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为8mm。炉高值增大,石英炉则下降。

  三、光电倍增管的负高压和灯电流

  增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命,在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右,负高压置于300V附近。

  四、酸度

  氢化物反应是在酸性介质中发生的,在10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。

  所以特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白。

  五、硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液的浓度

  硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且,硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周,推荐现用现配较佳。硼氢化钾-氢氧化钾溶液与硼氢化钠-氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。

  砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择较为适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到较佳的检测水平。

标签: 原子荧光光度计
原子荧光光度计 原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题_原子荧光光度计

原子荧光光度计有哪些优点?

    以下优点使得原子荧光光度计在冶金、地质、石油、农行、地球化学、材料科学、环境科学、高纯物质、水质监控、生物制品和医学分析等各个领域内获得了相当广泛的应用。


    原子荧光光度计有哪些优点?


    荧光类型


    a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ


    b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线


    荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:


    a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)


    b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)


    优点


    非色散系统、光程短、能量损失少


    结构简单,故障率低


    灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比


    接收多条荧光谱线


    适合于多元素分析


    采用日盲管检测器,降低火焰噪声


    线性范围宽,3个量级


    原子化效率高,理论上可达到100%


    没有基体干扰


    可做价态分析


    只使用氩气,运行成本低


    采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小


    原子荧光光度计工作原理


    将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。


    基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。

标签: 原子荧光光度计
原子荧光光度计标签: 原子荧光光度计有哪些优点?_原子荧光光度计组合标题:

原子荧光光度计的参数特点有哪些

    原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

 


    原子荧光光度计主要特点


    利用大屏幕LCD显示屏,对话式菜单,使操作简便,表达信息量丰富


    数据直接打印输出


    若条件许可,可以选配PC机来控制仪器,使用更方便


    利用双光路设计,减少换灯次数,减少了工作量


    主要技术指标:


    元素检出限:Hg:<0.004μg/L;As、Se、Sb、Bi、Te、Sn、Pb:<0.04μg/L;Ge:<0.4μg/L;Zn:<10μg/L;Cd:<0.01μg/L。


    线性度:标准曲线相关系数不小于0.997


    重复性(变异系数):<5%


    测量范围: 有三个数量级


    电源:AC 220V±20V, 50Hz, 供电功率 200W


    体积:650×350×230mm


    利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。


    原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光zui强,在分析中应用zui广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。


    直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。

标签: 原子荧光光度计
原子荧光光度计 原子荧光光度计的参数特点有哪些_原子荧光光度计

上一篇:光电直读光谱仪故障排除方法及工...

下一篇:简单解决压力表值超差问题及工作...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!