高效气相色谱仪分析中出怪峰指高效气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:
一、溶剂中是否混入杂质。
二、注射器或放置样品的容器是否被污染。
三、隔膜清洗流量是否正常。
四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。
五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析温度或延长分析时间。
六、如果怪峰是由于样品分解引起的,降低进样口温度。
七、如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,选用质量较好的进样垫或将进样垫老化。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础:
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
2、如果输入输出均正常,则放大器正常。
3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
高效气相色谱仪受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,色谱性能会变差。分析人员应进行仪器的日常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口衬管等,必要时可将接进样口一端的毛细管柱截去一段。
毛细管柱是可靠并易于使用的,但为了保证良好的分离性能,需要注意下列操作:
一、毛细管柱和色谱炉壁接触,会影响色谱性能和柱寿命。
二、不使氧气进入到毛细管柱中。
三、只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫。
四、再次加热色谱炉前,应先用载气冲洗毛细管柱15rnin。
五、应使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应定期更换。
六、无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经毛细管柱。