一、首先是气体管路清洗
清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从气相色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通目的。
二、用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物?
如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回源气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其他不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其他清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
三、进样器的清洗
进样器的清洗应以疏通为先导,通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先对进样器清洗,然后用蒸馏水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。
四、检测器的清洗
在色谱操作过程中检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解成分或腐蚀性物质沾污,这就要对检测器进行清洗。清洗时可分为三种情况,一种是沾污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后在通入载气即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的沾污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1-2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解污物,有不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不宜用手直接触摸。
气相色谱仪气路系统的零部件主要有压力表,汽化器,色谱柱,检测器,稳压/稳流阀,减压阀,流量计等等。这些零部件对气路系统有着许多的要求,要求气密性好,稳定性能好,计量准确,柱效优良等等。接下来介绍一下几种阀的在系统中起到的作用:
1.减压阀
主要就是把钢瓶流出的高压气体减到所需的药理,最高进口压力一般允许15MPa,出口压力一般控制在0.6MPa以下,氢气减压阀的出口压力则需控制在0.25MPa(2.5kg/cm?)以下。须注意切气体不同所用的减压阀也应不同,避免事故发生。
氧气减压阀严禁接触油脂,避免事故发生,氢气减压阀的接头为反向螺丝,安装时需要加小心,使用前应将钢瓶接口和减压阀接头上的灰尘污物去除后才能安装,使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
2.稳压阀
调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力,当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气压也发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力回复到原有的平衡状态。
3.稳压阀
稳定气体流速,在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。
其工作条件必须满足保证气体入口恒力恒定,因此在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。
4.六通阀
气相色谱分析中一种常用的进样装置,用六通阀进样不但操作简单,而且重现性好。其类型主要有两种,最长用的就是平面式的,取样和进样时的气体通路如下图:
气相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。
气相色谱仪的保养方法如下:
1、保持仪器室和液相色谱仪的干净整洁,气相色谱仪厂家建议要同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
3、每次开机液相色谱仪均应通过自检,否则根据气相色谱仪厂家的说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则及时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维修人员进行处理。
4、液相色谱仪用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
5、液相色谱仪每次分析完毕,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。气相色谱仪厂家介绍尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。气相色谱仪厂家介绍通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。
6、关闭气相色谱仪的总电源开关。
上一篇:高压风机的安装介绍及选购指南