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影响仪器仪表差热的因素及技术交流

时间:2020-04-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

影响仪器仪表差热的因素

  差热分析操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不同上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。

  1.气氛和压力的选择

  气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。

  2.升温速率的影响和选择

  升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。

  3.试样的预处理及用量

  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,较多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。

  4.纸速的选择

  在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。

  5.参比物的选择

  要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

  常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

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工业常用的仪器仪表有哪些?

  工业常用的仪器仪表主要有三类:热工仪表,电工仪表,分析仪表;对于这些介绍我相信都很懵,那么下面就通过一些具体产品让大家来了解一下:
  1、热工仪表:
  热电偶、热电阻、双金属温度计、温度变送器、温湿度仪(快速测温仪、温度远传仪、现场温度计、温湿度控制器、非接触温度计等等)
  2、电工仪表:
  面板式数字仪、便携式数字仪、电能表、相位表、电压电流表、频率表、功率表、Q表、欧姆表、毫伏表、多用表等等
  3、分析仪表:
  生化系列、PH计、电导率仪、溶解氧分析仪、多参数分析仪、电位滴定仪、生化分析仪器、离子测定仪、硅酸根分析仪、酸碱分析仪在线装置、电化学传感器、纯水机、化学需氧量分、盐量检测等。

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检修仪器仪表的注意事项是什么

  1、用万用表欧姆挡时,切记不要带电测量。
  2、使用逻辑笔、示波器检测信号时,要注意不使探针同时接触两个测量引脚,因为这种情况的实质是在加电的情况下形成短路。
  3、检测电源中的滤波电容时,应先将电解电容器的正负极短路一下,而且短路时不要用表笔线来代替导线对电容器进行放电,因为这样容易烧断芯线。可以取一只带灯头引线的220V,60~100W的灯,接于电容器的两端,在放电瞬间灯泡会闪光。
  4、在潮湿环境下检修仪表故障时,对印刷线路用万用表测其各点是否通畅很有必要,因为这种情况下的主要故障是铜箔腐蚀。
  5、检修仪表内部电路时,如果安装元件的接点和电路板上涂了绝缘清漆,测量各点参数时可用普通手缝针焊在万用表的表笔上,以便刺穿漆层直接测量各点,而不用大面积剥离漆层。
  6、不要带电插拔各种控制板和插头。因为在加电情况下,插拔控制板会产生较强的感应电动势,这时瞬间反击电压很高,很容易损坏相应的控制板和插头。
  7、检修时不要盲目乱敲乱碰,以免扩大故障,越修越坏。
  8、拆卸、调整仪表时,应记录原来的位置,以便复原。
  9、修理精密仪器仪表时,如不慎将小零件弹飞,应首先判断可能飞落的地方,切勿东找一下,西翻一下,可采取磁铁扫描和视线扫描方法进行寻找。

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