由于气相色谱仪TCD是检测柱流出物把热量从热丝上传走的塑料,因此用热丝上带走热量的速率越快,其灵敏度越高。由此可知影响TCD灵敏度的检测条件有以下几个方面。
a、桥电流
增大桥电流可使热丝的温度提高,热丝与池体的温差增大,有利于热传导,TCD的灵敏度将提高。TCD灵敏度和桥电流的三次方成正比。
b、载气的种类、纯度和流量
载气与试样的热导率相差越大,在检测器两池中产生的温差和电阻茶也就越大,TCD灵敏度越高。由于待测组分的热导率一般都比较小,故应选用热导率大的载气。
载气的纯度影响TCD灵敏度,同时也对峰形也有影响,用TCD作高纯气杂质检测时,载气纯度应比待测气体高10倍以上,否则将出现倒峰。
TCD是浓度型检测器,对载气流速的波动很敏感,其峰面积响应值反比于载气流速,因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定。
c、池体温度
当桥电流和热丝温度一定时,如果降低池体温度,将使池体与热丝的温度差变大,有利于热传导,从而可以提高TCD的灵敏度。
d、热敏元件的组织和电阻温度系数
TCD灵敏度正比于热敏元件的电阻值及其电阻温度系数。
气相色谱仪的主要功能是用来将样品中的不同成分进行别离并进行检测,那么如何简单的描述清楚这个别离的进程呢?
比如,咱们要剖析一堆置于河流之中的石头,因为石头的巨细及重量不同;
小而轻的石头会在河水流动的进程中被冲走,冲走的间隔也远一些,大而重的石头就近一些,这些石头就这样按照巨细重量被区别开了。
相同原理,色谱仪分为以下五个部分:
气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系等。
气源相当于山上河流的源头,为仪器供给气体;
气路操控体系相当于水闸,操控气体流量的巨细;
进样体系(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;
别离体系则相当于河流,在色谱中主要指色谱柱,是将样品分隔的场所和东西;
检测体系(检测器)和数据处理体系则是用于检测样品成分和记录数据。
经过以上的说明,咱们对色谱仪应该有一个根本的了解了,在气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系组成的仪器中;
样品进行了别离和检测,咱们会对咱们所希望测定的样品有一个成分和含量的认知。
由于气相色谱仪中所用气体的流速较小,一般采用转子流量计和皂膜流量计进行测量。目前更常用刻度阀、压力表或电子气体流量计。
1、转子流量计
它由一根玻璃管和一个转子组成。当气体自下而上流出时,转子随气流上浮的高度与气体流量有关,但不呈直线关系,转子流量计的刻度只是标记。因此在试剂使用时必须在使用压力下用皂膜流量计来确定准确标定,即绘制不同气体的体积流速与转子高度的校正曲线图。
2、皂膜流量计
它由一根带有气体入口的量气管和橡皮低头组成。使用时在橡皮滴头内注入澄清的肥皂水,挤压橡皮滴头就有皂膜进入量气管。当气流进入时,将推动皂膜向上移动。只要用秒表测定皂膜流动一定体积时所需的时间即可算出气体的体积流速,测量精度为1%,是目前测量气体流速的标准方法。
3、刻度阀
利用稳流阀、针形阀旋转的圈数与气体流量近似成正比的原理,通过绘制不同气体的压力流量校正曲线来计量气体流量数值。
4、压力表
在稳压阀后加一个固定气阻,在稳压阀与气阻间加入压力表,此时稳压阀输出气体的流量越大,只要气阻不变,则压力表显示值也越大。
5、电子气体流量计
在气体流路中接入一个流量传感器,流量传感器将气体流量转化成与之成正比的模拟量,在量化为数字流量,即可在气相色谱仪屏幕上显示出来。