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详细解析气相色谱仪常见的故障及选购指南

时间:2020-04-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

详细解析气相色谱仪常见的故障

  虽然气相色谱仪型号多种多样,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。

  点火问题

  如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:

  (1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;

  (2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;

  (3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的较佳流速;

  (4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时可以更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。

  基线漂移或噪声大

  出现这种情况可能由下列情况造成:

  (1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的常见原因;

  (2)柱子污染、重新老化;

  (3)流量控制器或钢瓶调节损坏,这时则需要更换或维修;

  (4)检测器污染,需清洁检测器;

  (5)通过检测器的载气流量不足,则需要增加载气流量。

  放大器不能调零

  (1)首先要检查记录仪是否完好,当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点;

  (2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零,如果不能调零,证明放大器有问题,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查第一级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染;

  (3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件,如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固体液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。

  灵敏度降低

  在较佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间长:

  (1)首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速;

  (2)进样器垫片是否渗漏,如果是,则需要更换进样垫片,进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用,可以每天更换进样垫。

  信号值不稳定

  首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测,用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极,在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用,可能会有杂质,老化柱子可以去除挥发性物质,使色谱柱适合分析使用。值得注意的是,老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两端盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。

  总之,对分析仪器来说,避免故障主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱的维护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于较佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

标签: 气相色谱仪
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怎么挑选适用的气相色谱

  所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪,那么怎么挑选适用的气相色谱呢,我为大家提供几个建议:

  一、按体裁衣,量力而行

  据了解,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2至8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。

  二、按需购物,有的放失

  “需要什么买什么”这似乎是一条很浅显的原则,人人都晓得,但是晓得归晓得做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”—“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获。

  检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里。所以应该是需要哪些检测器和附件九只买哪些,这既是按需购物,有的放失。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约又实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件九部要买。

  三、调查研究,心中有数

  在购买气相色谱仪之前,要作一些调查研究,包括资料、市场、对象的调查。资料调查可以通过一些手册、丛书,也可以通过专业仪器门户网站了解有关厂家的最近一期介绍。国外的厂家也可以通过厂家的互联网站了解他们的较新产品和特点。

  市场调查是在资料调查的基础上直接到有关厂家作进一步地详细考察,了解其性能、特点、价格,同时了解一些已经使用该产品的用户,以便您到这些用户处做更深一步的调查,从实际分析的角度了解该仪器的特点、适用性和问题。

  对象的调查包括使用该仪器的对象,如上述该产品的用户。另外一个对象是您要做研究、做分析的对象,比如您主要是做水中有机物的分析,您就有必要了解一些目前进行这一工作的单位和文献,看看进行这一工作使用的气相色谱仪的状况。做过这样调研之后您要再买气相色谱仪就心中有数了。

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气相色谱仪对仪器的一般要求

  气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
  1、载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
  2、进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
  3、色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
  4、柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
  5、检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器FID、热导检测器TCD、氮磷检测器NPD、火焰光度检测器FPD、电子捕获检测器ECD、质谱检测器MS、等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。
  6、数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。

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