直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的较佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。
直读光谱仪的常见故障及解决方法:
1、直读光谱仪排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
2、直读光谱仪温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
3、直读光谱仪真空泵不自动启动故障
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
4、光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
5、真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
直读光谱仪适合于户外名种应用,不管是用于压力容器内部分析、管道原位分析还是工场分析都没有任何问题。因为它是密封在一个温度稳定的恒温机箱里。设备的般运和操作只要一个人就能完成。直读光谱仪设计达到最高的分析精度,新的双光谱室能应用较为理想的谱线。36个测量信道使这台仪器能分析Fe、Ni、Cu、A1、Ti等多种基体。
该光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。曲面的第二个窄缝能清楚地分离出相邻的谱线,这一点对包括高含量的合金成分分析在内进行高精度分析特别。
直读光谱仪的保养方法
①几乎全部的直读光谱仪设备要注重“专人负责、预防为主、经常保养,及时检修”的原则进行。炉前化验仪器设备的保养、维护、调试、小修是实验员的责任。
②一定要经常擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤,由于直读光谱仪使用的时间太长了,激发台会由于点打的太多就容易出现放电漏气的现象,使得光强上不去,要常常清理激发台板和火花室。
③刚刚购买的仪器,一定要对其性能好好熟悉,掌握它的操作规程以后,才能够调试运行。
④一定要严格的遵守操作规程。
⑤不要把零、附件和说明书丢下。
⑥每一次使用完炉前化验仪器之后,要恢复原来的样子,并且擦干净,同时填好使用的记录。
⑦一定要好好保护仪器,要合理的进行应用,出现故障就不要用了,有问题就要进行修理。
直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。
光谱分析常用光源有以下几种放电方式:
1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
2.火花型放电对大多数元素重现性好。
3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。
因此在选择光源时应尽量满足以下要求:
1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;
2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;
3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:
4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,预燃时间短;
6.构造简单,容易操作,安全;
7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。