气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
A、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1)检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
2)检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3)使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
B、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
C、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
D、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1)检查色谱柱是否存在折断现象。
2)检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
E、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1)注射器不正常。
2)检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
3)检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4)检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
气相色谱仪用久了,仪器内部的污染与磨损会影响检测效果,需要定期对仪器进行清洗,其中氢火焰离子化检测器FID的清洗方法如下:
1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。
2)当沾污比较严重时,须从气相色谱仪拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡一夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器(南京科捷分析仪器有限公司)清洗,最后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
(注意:不能用绿仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。)
气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.
1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.
2) 进出气口不能接反.
3) 柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上.
4) 从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上.
5) 第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气.
6) GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀.
7) 在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.
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