高效气相色谱仪进样口隔垫故障排除方法:
一、圆丘峰:
1、可能原因:隔垫漏气。
2、排除方法:断开进样口加热器,如圆丘峰消失,用耐温稍高的隔垫或在较低进样口温度下进样。
二、大峰后基线漂移:
1、可能原因:在进样时和进样后短时间内,隔垫处严重漏气(一般是用直径大的针头注射器)。
2、排除方法:更换隔垫和用针头较细的注射器。
三、保留时间延长:
1、可能原因:隔垫处或柱连接处漏气。
2、排除方法:检漏,如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处。
高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。
分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多,在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。
对于高沸点痕量样品的分析,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础:
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
2、如果输入输出均正常,则放大器正常。
3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。