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色谱过程的条件如何呢及操作规程

时间:2020-04-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

色谱过程的条件如何呢

    色谱仪该系统为高度集成的HPLC系统。高压输液泵、多波长紫外检测器、进样阀集中在一个机箱中,使系统的液路死体积大大减小,同时整个LC系统的体积有较大幅度的减小,特别适合空间较为珍贵的实验室及野外车载移动实验室。下面再接着聊一下色谱过程的条件及计算机组合。

 


    当满足以下几个条件时,可以认为色谱过程的条件是理想的:


    (1)组分在液相和气相之间的分配是瞬时完成的。


    (2)液相和气相的比率在整个柱子中是恒定的。


    (3)载气流速维持恒定不变。


    (4)组分分子在通过柱子时,不论在气相或在液相中都不发生纵向扩散。


    若组分在固定相中的浓度与在流动相中的浓度之比恒定,也即分配系数值不变,那么,分配等温线为线性类型。


    在线性和理想条件下,所有同种分子将以相同的速度通过柱子,无谱带扩张现象发生。在实际气相色谱过程中,一般是 线性非理想的条件占优势,因而形成了接近高斯分布的对称的 色谱峰。若遇到非线性的分配等温线时,则出现非对称的色峰。


    近年来色谱技术中大量采用电子计算技术,在色谱分析和研究工作中获得极为显薯的成效。色谱一计算机组合主要有两个方面:


    (1)采用计算机进行大量日常色谱分析中定性定量问题的处理。即先获得保留数据和峰 面积,然后由计算机算出相对保留值,根据计算机存贮的保留数据,得知流出峰为何物,再 由查出的校正因子,计算出各组分的定量给果。一台计算机可同时控制几台至几十台色谱仪, 使色谱分析实现自动化。


    (2)采用计算机进行色谱研究,也取得不少成绩。例如,现在己将数万篇色谱文献摘要 录成磁带,供色谱工作者借助计算机自动查阅有关文献摘要。同时已用计算机自动计算定性 用的保留指数,并建立了定性鉴定色谱峰的气相色Y计算机系统。此外还采用计算机来归纳 不同物质和在不同固定液上的大量色谱保留指数间的经验规律,利用计算机计算多元混合固 定液的较佳配比等等。可以期望,不久可由色谱一计算机联用,解决未知物的定性问题。

 

    以上就是维库小编为大家整理的色谱过程的条件及相关内容,希望对您有用!

标签: 色谱仪
色谱仪 色谱过程的条件如何呢_色谱仪

如何提高色谱仪的灵敏度

  使用的气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。那么如何提高产品的灵敏度呢?
  1、在不分流进样和直接进样时使用:
  这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;
  这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(floodedzone);
  当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。
  等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。
  2、当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结:
  载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。
  所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。
  影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:
  色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。
  色谱柱柱温的初始温度:
  1.基本是最容易也是比较快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。
  2.建议初始温度可以设在比比较快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间可以就是非分流的保持时间。
  第二个重要的因素:
  色谱柱“固定相比例”(phaseratio):
  愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。
  最后一个可以改变的因素就是样品本身:
  大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。

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色谱仪 如何提高色谱仪的灵敏度_色谱仪

高速逆流色谱仪原理特点及应用

    高速逆流色谱法于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失活、变性和不可逆吸附等不良影响。

 


    同时它也具有适用范围广、快速、进样量大、费用低、回收率高等优点。因此,己在生物、医药、食品、材料、化妆品和环保等领域获得了广泛的应用,尤其是在天然产物活性成分的分离纯化领域倍受重视。


    高速逆流色谱仪原理及特点


    HSCCC利用了一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这样两相溶剂在螺旋管中实现高效的接触、混合、分配和传递。由于样品中各组分在两相中的分配比不同,因而能使样品中各组分得到分离。


    重现性好。如果样品不具有较强的表面活性作用,酸碱性也不强,那么多次进样,其分离过程稳定性都保持很好、峰的保留相对标准偏差也小于2%,重现性相当好。


    应用领域:


    (1)天然产物已知有效成分的分离纯化


    (2)化学合成物质的分离纯化


    (3)中药一类、五类新药的开发


    (4)中药指纹图谱和质量控制研究


    (5)抗生素的分离纯化


    (6)天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)


    (7)海洋生物活性成分的分离纯化


    (8)放射性同位素分离


    (9)多肽和蛋白质等生物大分子分离以及手性分离等


    应用范围广,适应性好。由于溶剂系统的组成与配比可以是无限多的,因而从理论上讲HSCCC适用于任何极性范围的样品的分离,所以在分离天然化合物方面具有其独到之处。并因不需固体载体,而消除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象,特别适用于分离极性物质和其它具有生物活性的物质。

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色谱仪 高速逆流色谱仪原理特点及应用_色谱仪

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