高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:
一、可能原因:温度变化。
处理方法:检查柱温箱的温度。
二、可能原因:气体流速变化。
处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。
三、可能原因:进样口泄露。
处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。
四、可能原因:溶剂条件变化。
处理方法:样品和标准品使用相同的溶剂。
五、可能原因:色谱柱被污染。
处理方法:切除柱头10cm;高温老化,清洗。
高效气相色谱仪电子压力流量控制(EPC)是在高效气相色谱仪分析中采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量的自动控制技术。EPC具有以下特点:
一、流量控制准确,重现性好:
由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。
二、可实现载气的多模式操作:
可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分离更为有利。
三、仪器体积更小:
不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。
四、自动化程度更高:
操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。
五、具有节省气体的功能:
当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(具体数值可设定)。当需要进样分析时,仪器在几秒钟之内可恢复原来的条件。
六、操作更安全:
EPC可自动检测GC系统内的漏气,当检测到压力意外下降时,会自动切断有关气体或所有气体,同时报警。
七、分析结果更可靠:
EPC会将分析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录下来,实验人员可据此判断分析条件有无变化,从而判断分析结果的可靠性。若分析结果有问题,可通过检查这些原始记录找到原因。
高效气相色谱仪受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,色谱性能会变差。分析人员应进行仪器的日常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口衬管等,必要时可将接进样口一端的毛细管柱截去一段。
毛细管柱是可靠并易于使用的,但为了保证良好的分离性能,需要注意下列操作:
一、毛细管柱和色谱炉壁接触,会影响色谱性能和柱寿命。
二、不使氧气进入到毛细管柱中。
三、只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫。
四、再次加热色谱炉前,应先用载气冲洗毛细管柱15rnin。
五、应使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应定期更换。
六、无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经毛细管柱。