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气相色谱仪进样方式的选择及工作原理

时间:2020-04-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪进样方式的选择

  在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有最高性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动进样器方式,但是都要用针尖很细的进样器,色谱工程师认为,可从以下几个方面考虑。
  一、色谱分析样品的性质
  1.样品的组分和状态:可能为气态、液态、固态、或是混合态、要考虑是否能够直接用气相色谱仪分析。对于常规的气态、液态样品,能够直接进行分析的,可选用微量手动进样器、液体自动进样器或者阀进样器系统;如对分析结果要求高时的,气态样品可选择气体阀进样;如果对装备中的在线液体进样,可选择液体阀进样器;测定固态或者混合态样品中的挥发性组分,可根据实验室条件和实验目的,选择顶空进样器或者吹扫捕集进样系统。
  2.被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样,可选择手动进样后者自动进样方式,但是都要用针尖很细的进样器。
  3.样品中的杂质:是否有烟尘、悬浮物、高沸点组分或腐蚀性成分等,如有,要考虑样品的来源,并进行前处理,可选择能进行样品前处理的进样系统如固相微萃取进行系统、吹扫捕集进样系统,或者顶空进样系统等。
  4.样品来源是否容易:如可消耗的样品组分多,将有利于选择进样方式。
  二、色谱分析样品的目的
  1.定性分析:要考虑被分析组分是否已知,有无标准样品,对进样系统要求高不高。
  2.定量分析:在哪个定量范围,如常量、半微量、微量还是痕量或者超痕量。如是痕量或超痕量等对定量要求高的,则要选择进样准确且干扰因素少的进样方式。如气体进样可选择气体阀进样系统。
  3.定量精密度和结果的准确度:若是定义要求就简单得多。
  根据以上几点选择进样方式,就要求进样系统要准确和经济实用为主。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的功能原理介绍

  气相色谱仪的主要功能是用来将样品中的不同成分进行别离并进行检测,那么如何简单的描述清楚这个别离的进程呢?


  比如,咱们要剖析一堆置于河流之中的石头,因为石头的巨细及重量不同;


  小而轻的石头会在河水流动的进程中被冲走,冲走的间隔也远一些,大而重的石头就近一些,这些石头就这样按照巨细重量被区别开了。


  相同原理,色谱仪分为以下五个部分:


  气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系等。


  气源相当于山上河流的源头,为仪器供给气体;


  气路操控体系相当于水闸,操控气体流量的巨细;


  进样体系(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;


  别离体系则相当于河流,在色谱中主要指色谱柱,是将样品分隔的场所和东西;


  检测体系(检测器)和数据处理体系则是用于检测样品成分和记录数据。


  经过以上的说明,咱们对色谱仪应该有一个根本的了解了,在气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系组成的仪器中;


  样品进行了别离和检测,咱们会对咱们所希望测定的样品有一个成分和含量的认知。

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气相色谱仪用途和案例分析

  一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面:
  石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
  环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
  食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
  药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
  农药残留物分析:有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
  精细化工分析:添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
  聚合物分析:单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
  合成工业:方法研究、质量监控、过程分析。
  二、分析实例:
  (一)天然气常量分析:
  选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。
  (二)人工煤气分析:
  选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。
  (三)液化石油气分析①:
  选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。
  液化石油气分析②:
  选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
  (四)炼厂气分析:
  选用热导和氢焰离子化检测器,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换,实现一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便,完全可以与国外进口仪器相比。
  (五)车用和航空汽油中苯及甲苯分析:
  选用热导检测器或氢焰离子化检测器,双柱串联,通过阀自动切换,并配有反吹系统,实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。
  (六)汽油中某些醇类和醚类分析:
  选用氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。
  (七)蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析:
  采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。
  (八)食品用酒精采用PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。
  (九)白酒中有关醛、醇、酯的分析:
  采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。
  (十)植物油中残留溶剂的检测:
  可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。
  (十一)室内空气检测分析:
  选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。
  (十二)变压器油裂解产物气相色谱分析:
  采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。
  可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。
  (十三)食品添加剂及食品中农药残留分析
  选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的气相色谱法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。
  (十四)烟草及烟草制品检测分析:
  选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
  (十五)其它:
  除以上分析外,配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。

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气相色谱仪 气相色谱仪用途和案例分析_气相色谱仪

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