原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到可以的测量结果和灵敏度。
1、吸收线选择
为了获得较高的灵敏度、稳定性和宽的线性范围及无干扰测定,需选择合适的吸收线。
2、光路准直
在分析之前,必须调整原子吸收光谱仪空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为较佳状态,保证提供最大的测量能量。
3、狭缝宽度的选择
狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。调节不用的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取的适合狭缝宽度。
4、电流的选择
选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性。
5、光电倍增管工作条件的选择
日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3~2/3范围内。增加负高压能提高灵敏度,使噪声增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高性噪比,改善测定的稳定性,并延长原子吸收光谱仪光电倍增管的使用寿命。
原子吸收分光光度计测定法由于其本身所具有的许多优点,已经在冶金、地质、化工、农业、医药、环保等各个领域获得了广泛的应用。尽管预处理的方法因试样性质不同而不同,但无论试样是固体还是液体,是无机物还是有机物,都不妨碍用原子吸收分光光度法来进行测定。元素周期表上的大多数元素都可以用原子吸收分光光度法来进行测定。
1、碱金属检测
碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法测定的灵敏度很高的一类元素。碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸收;
2、碱土金属检测
碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率强烈地依赖于火焰组成和火焰高度,因此,必须仔细地控制燃气和助燃气的比例,恰当地调节燃烧器的高度。
3、有色金属检测
这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。
4、黑色金属检测
这一组元素包括Fe,Ni,Cr,Mo,Mn等。在合金中,这些元素常共存在一起。
5、贵金属检测
贵金属在某些试样中含量很低,一般要经过化学富集之后才能进行检测。
6、难熔元素检测
这组元素包括B,Be,Si,Ge,V,Nb,Ta,W,Th,U,Re,Sc,Y和稀土元素。它们容易形成难离解的耐熔氧化物,必须在强还原性空气—乙炔火焰中进行测定。
原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。
原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。
原子吸收光谱仪由以下四部分组成
1.光源系统:空心阴极灯
2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。
3.分光系统:单色器
4.检测系统:光电倍增管等
光源系统
原子吸收光源应满足以下条件
1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
2.辐射的强度应足够大。
3.辐射光的强度要稳定,且背景小。
空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。
空心阴极灯发光机理
空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。
原子吸收仪器类型
单光束:
1.结构简单,体积小, 价格低;
2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热
双光束:
1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响
原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。
广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器。