X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。
光谱室和样品室的真空抽不到规定值
故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、样品室、光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围。
真空泵
将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油。
样品室
样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。
光谱室
光谱室常见的漏气部位是流气,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。
检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。
X射线荧光分析技术作为一种快速分析手段,为我国的相关生产企业提供了一种可行的、低成本的、并且是及时的,检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径;相对于其他分析方法(例如:发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF具有无需对样品进行特别的化学处理、快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关生产企业作为过程控制和检测使用。
X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。
X射线荧光光谱仪的工作原理:
X射线是用高速电子轰击原子的内层电子,使之处于高激发状态,同时外层的电子跃迁到缺少电子的内层轨道。在此过程中会伴随着以电磁波形式释放的能量。这种释放能量的电磁波能量大,波长小,肉眼不可见,称之为X射线。
X射线荧光的波长是以受激物质(待测物质)的原子序数为特征的,原子序数越大的物质波长越短。各种不同的元素都有本身的特征X射线荧光波长,这是用X射线荧光原理的X射线荧光光谱仪进行定性分析的依据;而元素受激发射出来的特征X射线荧光的强度则取决于该元素的含量,这是定量分析的依据。
X射线荧光光谱仪的主要组成部分是一次X射线源和样品室、分光晶体和平行光管、检测器和记录显示仪器。一次X射线源用X光管,它产生的一次X射线轰击样品表面,使样品激发出二次X射线。二次X射线经平行光管变成一束平行光以后,投射到与平行光束呈夹角θ的分光晶体晶面上。射线在分光晶体面上的反射角与平行光束的夹角为2θ。分光晶体在分析过程中是回转的,即θ是连续变化的,θ的变化会使反射光的波长随之变化,故2θ的具体值是定性分析的依据。这种变化波长的反射线投射到与分光晶体联动的检测器上,检测器便输出一个与平面分光晶体反射线强度成比例的信号,它是定量分析的依据。记录显示仪表的记录纸移动的距离与2θ有关,所以记录下来的曲线就是荧光光谱图,其横坐标是波长,纵坐标是光强。分析光谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
X射线荧光光谱仪被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一。
X射线荧光分析仪在日常使用中的注意事项:
1、X射线荧光分析仪从根本上来说是一种相对测量仪器,因此在使用过程中,需要定期对仪器进行标定和校准。
2、为保证有害元素含量的控制效果,X射线荧光分析仪的测量数据应与其他的测量手段结合起来使用;X射线荧光分析仪更适合生产过程的监控,甚至可以说:在生产过程中对有害元素含量的监控,X射线荧光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最终裁定,则不应该仅仅依靠单一的测量手段。
3、被测量样品的处理与测量精度的关系:
从X射线荧光分析理论上说,对被测量样品进行必要的处理是必须的;一般来说,样品处理的越好,则测量精度就会越高,测量结果越可靠。在实际使用过程中,我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。
在测量不规则的样品时,虽然从X射线荧光分析方法上可以对测量进行技术上的校正,从而满足实际测量的需要;但这样做所付出的代价是牺牲测量精度和测量数据的可靠性。