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使用红外光谱仪的准备工作及技术交流

时间:2020-04-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

使用红外光谱仪的准备工作

    傅立叶红外光谱仪是一种用于精确检测和分析的装置,可以在使用过程中执行准确的测试和测试功能。虽然可靠的红外光谱仪允许用户快速获得检测物质的主要信息元素,但在使用过程中,仍然需要按照规范操作并注意所使用的环境条件。


    傅立叶红外光谱仪是一种使用光学原理的测试仪器,我们每天都难以接触。由于接触很少,很少有人使用光谱仪,甚至光谱仪的短缺。因此,红外光谱仪的培养应该是其广泛推广的前提。


    简要介绍了使用红外光谱仪之前的准备工作。


    1、规划仪器现场


    实用的红外光谱仪尺寸可供选择。虽然大型光谱仪功能齐全,几乎可以满足各种光谱分析,但是大尺寸会占据相当大的面积,因此一般实验室无法提供足够的仪器空间。


    小体积红外光谱仪小到可以携带,但性能与大体积光谱仪的性能有很大不同。因此,在购买大容量傅立叶红外光谱仪之前,请妥善规划仪器现场,以防止光谱仪发挥其大功能。


    使用红外光谱仪之前有什么准备工作


    2、培训人员


    不同类型和规格的红外光谱仪以不同的方式使用,因此在光谱仪投入使用之前应对系统的人员进行系统的训练和指导。为了使工作人员更加注重红外光谱仪的使用,建议将仪器培训内容纳入员工评估计划,以避免因技术操作不当而损坏红外光谱仪。


    3、测试仪表现


    来自同一制造商的不同批次的红外光谱仪的性能也不同,因为上游公司生产的部件的耐磨性将影响终的光谱仪。


    因此,在使用质量可靠的红外光谱仪之前,有必要测试光谱仪的性能是否满足实验和工作要求。总之,在使用傅立叶红外光谱仪之前,有必要正确规划仪器现场、培训人员和测试仪器的性能。


    当然,红外光谱仪的制备不仅包括这些,而且还详细的除尘和保护光谱仪。因此,用户应该更加注意红外光谱仪的准备和操作细节,以便熟练使用光谱仪。

标签: 红外光谱仪
红外光谱仪 使用红外光谱仪的准备工作_红外光谱仪

列举红外光谱仪的两种应用

    红外光谱仪用红外光谱法进行药物分析时具有多样性,可根据被测物质的性质灵活应用,而且无论是固态、液态或是气体,红外光谱法都可利用自身的技术进行分析,因此拓宽了红外光谱仪的定量分析。同时,红外光谱法不需要对样品进行繁琐的前处理过程,对样品可达到无损伤、非破坏,也大大的突出了它较其他定量方法的优越性。另外,红外光谱中的特征光谱较多,可供选择的吸收峰多,所以能方便对单一组分或是混合物进行分析。目前,随着红外自身技术和化学计量的发展,红外的定量分析方法越来越多, 包括峰高法、峰面积法、谱带比值法、内标法、因子分析法、漫反射光谱法、导数光谱法、最小二乘法、偏最小二乘法、人工神经网络等。基于这些优点,红外光谱法在许多领域得到广泛应用,该文主要概述了近几年来红外光谱法气体、共聚物中定量分析的应用进展。

    1、红外光谱法在气体定量分析中的应用

    由于气体在中红外波段(4000~400cm -1)内有明显的吸收,且分析手段不需要采样、分离,因此中红外光谱法[1]对检测气体,尤其是多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。如周泽义[2],郭世菊等[3]采用红外光谱技术确定了苯系物(包括甲苯、二甲苯、苯乙烯、硝基苯)中各组分的特征红外波长,采用美国热电子O M N IC Q uantPad 分析软件建立了低浓度(0~0.5×10-6)苯系物的定量分析方法和校准曲线数据库。

    通过粒子群优化技术及BP 神经网络技术相结合,建立三种烃烷(甲烷、乙烷、丙烷)混合气体的红外光谱定量分析模型。该法比单纯采用BP 神经网络进行遍历优化建模所用时间降低5倍以上,模型预测精度水平相当。朱军等[5]通过红外光谱仪测量CO 和CO 2 的红外透过率光谱,采用非线性最小二乘拟合算法对测量光谱进行拟合,得出待测气体的浓度。结果表明CO 测量的相对误差小于5% ,CO 2 的测量分析相对误差小于1% 。

    针对5 种 (甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷)主次吸收峰严重交叠的红外混合气体定量分析问题,提出一种基于高阶累积量的特征提取方法,该方法将重叠的吸收谱线映 射到彼此相互分开的四阶累积量谱空间,利用提取的特征向量,提出一种基于正则化统计学习理论的支持向量机的多维数据建模,在小样本下有效地提高了模型的精 度和迭代的收敛速度,该法使系统的引用误差小于4% 。

    运用近红外光谱技术对多成分挥发性进行连续的在线检测,分析了三种挥发性有机物- 丙烷、丙烯和甲苯的近红外光谱特征和丙烯浓度与吸光度的线性关系,采用线性回归建模方法—偏最小二乘法进行建模分析,预测验证集样品中三种气体的含量,并对模型进行评价。

    2、红外光谱法在共聚物定量分析中的应用

    共聚物由于不溶于水,定量分析方法非常有限,红外光谱分析可以用溴化钾压片制样,故不受此限制。如邵琼芳等[8]用红外内标法测定了甲基含氢硅油- 丙交酯交联共聚物中两组份的含量。隋丽丽等[9]采用红外光谱法对聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈进行定量分析,选择硫氰酸钾为内标物,以朗伯- 比尔定律为理论依据测定高聚物中丙烯腈含量,相对标准误差为1.53% ,回收率为96.13% ~101.96% 。

    建立红外光谱法快速测定乙丙共聚物中乙烯含量的标准工作曲线,测定样品的最大相对误差为2.82% ,重复测定同一样片的相对标准偏差为0.48% ,方法的准确性和和精密度良好。

    以烷基酚聚氧乙烯醚(O P-10)和含氢硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,甲苯为溶剂,采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。并用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析,得到内标工作曲线为Y =2.072X +0.2963,相关系数为0.9989。

    建立密封池红外光谱法测定聚氨酯预聚体中基含量的方法,考察了溶剂和静止时间的影响。并绘制了以M D I、TD I和IPD I作标准物和分析纯甲苯作溶剂时的标准曲线。线性范围依次分别为0~11m g/m l、0~7m g/m l和0~12m g/m l,相关系数分别为0.9991、0.9996、0.9997。

    以苯丙氨酸和乳酸为原料经合成、聚合得到了PM d 均聚物、丙交酯均聚物及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物,并建立了利用红外光谱法测定聚乳酸- 苯丙氨酸)共聚物含量的方法,标准曲线为y=0.5567x+0.1091,r=0.9993。相对误差在2% 以内。

    以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料,得到一种新型添加剂柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺,并采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析,以硫氰酸钾为内标物,得内标工作曲线为A =0.0076m +0.3256,相关系数为0.9997,并得到较为满意的方法重现性和回收率。

    通过傅克酰基化反应得到乙酰化聚苯乙烯型载体,采用红外光谱对反应前后物质进行表征,由产物特征峰吸光值换算对聚苯乙烯微球取代度进行定量,与传统增重率得出结论误差最小为0.12% ,具有很好定量效果且简易可行。

    综上所述,红外光谱法具有不破坏式样、用量少、操作简便不需特殊前处理、速度快、不消耗有机溶剂、适应性广等优点。已在气体、共聚物及其他各领域得到广泛的应用,相信随着化学计量学等技术的提高,红外光谱法的定量分析将在更多的学科领域中发挥重要的作用。

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红外光谱仪 列举红外光谱仪的两种应用_红外光谱仪

红外光谱仪的日常维护及保养

  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。尼高力红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。

  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

  2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。

  3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。

  4、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

  5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。比较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如比较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

  8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

  9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

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