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气相色谱仪进样后不出色谱峰和基线问题及维修保养

时间:2020-04-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪进样后不出色谱峰和基线问题

  气相色谱仪是一种常用的分析器,被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成影响。
  一、进样后不出色谱峰的故障
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  4、最后观察检测器出口是否畅通。
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  二、基线问题
  气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致器无法正常使用。
  1、遇到基线问题时应先检查器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
  4、石英棉是不是该更换了;
  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的操作保养是怎样的

  让型气相色谱仪工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。

 

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  1、按气相色谱仪使用说明书的规程操作


  这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的。


  2、准备一份色谱柱的测试标样


  色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。


  3、及时更换毛细管色谱柱密封垫


  石墨密封垫漏气是气相色谱仪常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。


  4、使用纯度符合要求的气体


  载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成气相色谱仪检测器污染。


  5、定期更换气体净化器填料


  变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。


  6、使用性能可靠的气相色谱仪压力调节阀


  维护


  1、进样品部分一般包括隔垫、衬管更换。


  2、检测器部分一般定期对喷嘴清洁或更换。


  3、柱子一般要定期老化。


  4、顶空要更换针的密封组件,清洁各个传感器等。


  5、仪器外部清洁每天要做,建议放在相对清洁的房间,顶空内有光电的计数器,如果粘附了灰未,会造成成找不到样品瓶或瓶位置错乱。


  装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。


  日常维护就是保持仪器干净注意仪器内部及表面的卫生清洁等,根据做样频次和数量定期对衬管、分流平板进行清洗,隔垫更换,柱子定期老化,过滤器定期更换等。

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气相色谱仪的那些特点

    气相色谱仪的流动相为气体,又称载气,它可携带组分在色谱柱中流动。


    在应用范围之内,气相色谱仪具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。


    具体特点如下:


    1.分离效能高


    通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干,毛细管柱可高达100多万,它能使一些理化性质非常接近的组分获得良好的分离。


    2.选择性高


    通过选择合适的固定相,气相色谱仪可以分离对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。


    3.检测灵敏度高


    因为气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器,使其检出限低,适合痕量分析。


    4.分析速度快


    气相色谱仪操作简单,分析速度快,通常一次试样分析需要几分钟至几十分钟,比较快时可在几秒钟内完成。


    5.应用范围广


    气相色谱仪是很成熟的分析技术,广泛应用于石油化工、环境监测、生物化学、食品分析、医药卫生等领域。


    气相色谱仪是计算机控制的多用途高性能系列气相色谱仪,在工业领域有着非常广泛的应用。

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