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气相色谱仪进样不出峰的故障解析及维修保养

时间:2020-04-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪进样不出峰的故障解析

    气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
    注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
    A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
    1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
    2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
    3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
    B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
    C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
    D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
    1).检查色谱柱是否存在折断现象。
    2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
    E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
    1).注射器不正常。
    2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
    3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。
    4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪衬管或者进样口不可或缺的维护保养

  当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。

  为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。

  1、衬管的保养

  a、衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。

  b、衬管的定期保养:衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差现象,结果也会有很大的偏差。

  一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

  首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。

  2、进样口的保养

  a、进样口的定期保养:更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。

  b、进样口的日常保养:首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。

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气相色谱仪重要的核心系统

  气相色谱仪所属光学仪器的一种,它的基本结构分为两部分,那即是分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱包括固定相、和检定器是气相色谱仪的核心部件。
  1、载气系统
  气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
  2、进样系统
  进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
  3、分离系统
  是色谱柱的核心,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
  4、检测系统检测器
  是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
  5、信号记录或微机数据处理系统
  近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
  6、温度控制系统
  用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。

标签: 气相色谱仪
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