气相色谱仪进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入气相色谱仪(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1.检查色谱柱是否存在折断现象。
2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1.注射器不正常。
2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
关闭气相色谱仪后,打开仪器的侧板和背板,用仪表空气或氮气吹扫仪器内部的灰尘,用软刷处理灰尘较多或不易吹扫的地方。
吹扫结束后,应将仪器内部有有机污染的地方的水或有机溶剂擦洗干净。
水溶性有机物可以先用水擦拭,清洁不良的地方可以用有机溶剂处理。
不溶于水或可能与水反应的有机物,应使用与水不反应的有机溶剂清洗。
电路板的维护和清洁。气相色谱仪检修前,应切断仪器电源。
首先,用仪表空气或氮气吹扫电路板和电路板槽。吹扫时,用软刷仔细清理线路板及槽内灰尘较多的部位。
操作时尽量戴手套,防止静电或手汗影响电路板上的某些部件。
在维护过程中,需要对气相色谱仪的玻璃内衬、分流板、分流管线、EPC等部件进行清洗。
小心取出玻璃内衬,用镊子或其它小工具小心地除去内衬中的玻璃棉等杂质,在拆卸过程中不要划伤内衬表面。
气相色谱仪注射垫清洗气流,主要作用是带走注射垫上可能挥发出来的气体,防止对正常分析的干扰或出现“鬼峰”。气相色谱仪注射垫产生的挥发性气体主要来源于:
1、气相色谱仪注射垫本身;
2、进样时反冲到注射垫上的样品蒸汽;
3、注射时被注射垫吸附的样品。
4、清洗气流量一般是通过一个固定气阻,依据柱前压大小,可能在1~5Ml/min变化。由于目前毛细管柱的规格范围变化很大,清洗流量可能超出设计范围。另外,从结构上看它也起着一部分分流作用,因此在某些分析时,清洗气流的波动可能给分析结果带来不利影响,此时若用针形阀把清洗气流改为可根据分析要求随意调节,可能更实用。