在色谱分析中,使用自动进样器可以减少偶然误差,又加上非人工操作,所以快速准确。
配置好足够的样品任其自动取样、进样,色谱工作者可以做其他的事情,然后由电脑控制的色谱系统自动分离、自动检测、自动打印报告。
目前市面上大部分色谱自动进样器的结构、原理都差不多,大致由四部分组成:
连着步进电机的注射器、外装式六通进样阀、代替样品环管的进样针头和样品盘架、与检测系统信号相关的计时器和触动器。
不同自动进样器的差异在于如何从样品小瓶中转移样品到支架环管中,一般有注射法和顶替法两种类型。这里克莱克特自动进样器主要讲讲注射法的知识。
每个样品分析周期由计时器控制,样品分析完毕后有三个自动化的动作:
①促动器发出信号转动进样阀到装样位;
②提升进样针头,同时转动支架,将准备进样的小瓶对准进样针头,进样针头下降刺破样品小瓶密封膜进入样品溶液;
③步进电机向上拉动注射芯子抽取小瓶中的样品,完成装样步骤。
在转动进样阀到进样位的同时向上提升进样针头,转动支架移开已进过样的小瓶后,进样针头下降接通支架管道,流动相的流向和“复位”状态一样,将样品送入色谱柱进行分离,再到检测器测定。
自动进样器实现测定的自动化,只需将样品容器放入,按下启动开关,从进样到测定,测定池的清洗等全部操作自动地进行。
定期维护
1.定期涂抹润滑油
用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。
测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。
2.定期更换橡皮垫
Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序;
所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。
3.定期更换进样隔垫
定期更换进样隔垫。
用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入;
并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。
及时维护
1.及时清洗色谱系统
平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置;
用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。
自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL;
再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。
纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗;
防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
2.及时更换计量泵密封垫圈
及时更换计量泵密封垫圈:
更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵;
否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。
计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损;
使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。
通阀及储存维护
1.通阀维护
进样速度要快。
注射器进样时必须采用平头针。
使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25L的定量管多进样15L,并且要求每次进样体积准确、相同;
一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。
样品溶液均要用0.45m的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。
经常清洗进样阀,气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。
2.纯甲醇清洗长期不用机器
长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge和rinse几次。
注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。
洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用往离子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。
有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖端,此时需要用薄纸将其擦往。假如无法清除,就会影响定量正确度。在分析基体比较复杂的样品时,轻易污染毛细管。在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即封闭自动进样器。过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。同样的,对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操纵还是清洗都需要格外的细心。假如样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。假如毛细管尖断损坏,可以使用锋利的解剖刀或剃刀将损坏处以90o方向切除。
自动进样器需要维护的最后一部分是注射器。天天都需要检查毛细管和注射器中是否有气泡。系统中存在的气泡会引起定量不准,导致分析结果错误。用户可以按照仪器的使用手册来排除气泡。假如气泡仍然吸附于注射器中,就需要进行清洗了。清洗时可以使用中性洗涤剂清洗,然后用往离子水淋洗干净。确认清洗过程中没有污染引进注射器中。清洗过程中千万小心,不要将柱塞弄弯。
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