企业为了能够使产品质量获得进一步的提高以及做这方面的鉴定和分析,所以需要使用红外光谱仪来对不同波长的红外线进行快速准确的测量,并分析出相关物质的结构等信息。
不过在使用红外光谱仪的过程当中还要注意如下几个方面的事项,以便能够更好的发挥这种设备的作用。
使用红外光谱仪的注意事项有哪些
1、注意控制好实验室内的温湿度条件
在使用红外光谱仪进行测定时,可以通过一些人为的方式和措施来将实验室里的温度和湿度保持在更佳范围;
同时还有连接电源的时候要用稳压装置以及接地线,以便能够更好的保护设备以及保证测量的准确性。
同时受欢迎的红外光谱仪厂家建议实验室的面积不要太大,因为这样对于温湿度的控制会更加容易一些。
2、注意控制实验室内的人数
如果是用的红外光谱仪属于单光朿型傅里叶红外分光光度计,那么还要控制实验室内的二氧化碳含量。
所以一般要求红外光谱仪的实验室内的人数要控制在一定的范围内,不能太多人并且要通风换气保持空气新鲜释放掉多余的二氧化碳,以免影响结果。
3、注意做干燥除湿的措施
潮湿是红外光谱仪的大敌,所以要想办法避免其受潮,不用的时候就应该要把设备放在实验室的比较干燥的位置,并且每周要两次开机半天左右,同时还要开除湿机。
尤其是在梅雨季节天气比较潮湿更需要做好这方面的控制,同时要保证所测定的样品本身也是干燥的,可以先放在容器中用其他设备把里面的空气和水分一起抽调,然后再用红外光谱仪进行测试。
以上就是红外光谱仪的使用注意事项所包括的几个方面,此外,如果所使用的测试物品属于盐酸盐;
那么这时要考虑到可能会出现的离子交换现象,这是可以使用氯化钾代替臭化钾进行压片。
并且口碑好的红外光谱仪厂家介绍在压片的时候应该要对试品进行研磨的操作,研磨的时候应该按照同一个方向顺时针或逆时针进行操作。
傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer,简写为FTIRSpectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪,同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪;
主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
工作原理:
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。
红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题较为有效,因而中红外区是红外光谱中应用广泛的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。
这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。
根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。
从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象。
傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成;
大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图;
因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
红外光谱仪维修常见故障及排査方法导读:
红外光谱仪不能正常工作时,可先启动仪器自诊断功能,检查仪器某些器件工作状况,或者根据仪器的异常现象,参照仪器使用说明书进行排查。
若发现是光谱仪硬件损坏,应请专业维修工程师来现场处理,若无法查出故障原因,也应及早与维修工程师沟通,及时传递仪器的故障信息。
以便工程师来现场维修之前能大概判定故障原因并准备好所需的备品备件。
如果故障原因不是硬件问题,可通过调整、重新设置光谱仪参数等技术操作解决的,可自行处理。
下面为一些常见故障及排査方法。
红外光谱仪干涉图能量低,导致信噪比不理想。
可能原因:
1.光路准直未调节好或非智能红外附件位置未调整到正确位置;
2.红外光源已损坏或能量已衰竭
3.检测器已损坏或MCT检测器无液氮;
4.分束器损坏;
5.各种红外反射镜或红外附件的镜面太脏;
6.光阑孔径太小或信号增益倍数太小;
7.圆光路中有衰减器。
排除方法:
1.启动光路自动准直程序,如果正在使用非智能红外附件,则还需要人工准直;
2.更换红外光源;
3.请维修工程师检查,必要时更换检测器(检测器损坏很有可能是由于受潮
引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,对于MCT检测器可添加液氮再重
新检查;
4.请维修工程师检查,必要时更换分束器(分束器损坏很可能是由于受潮引
起或更换时碰撞产生裂痕引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
5.请维修工程师清洗;
6.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
7.取下光路中的衰减器。
红外光谱仪光学台未能工作,不能产生干涉图:
可能原因:
1.分束器未固定好或已损坏;
2.计算机与光学台未能连接;
3.控制电路板损坏;
4.光谱仪输出电压不正常;
5.操作软件有问题;
6.光谱仪室温度过高或过低;
7.检测器已完全损坏;
8.He-Ne激光器不工作或能量已较大衰减。
排除方法:
1.重新固定分束器,如分束器已损坏,请维修工程师检查,必要时更换分束
器(分束器损坏很有可能是由于受潮引起或更换时碰撞产生裂痕引起,
应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
2.检查计算机与光学台连接口,锁紧接口,重新启动光学台和计算;
3.与维修工程师,或请维修工程师检査,必要时更换控制电路板(更换后,要再次检査稳压电源工作效率和仪器室电源有无问题);
4.检査光谱仪面板上指示灯,有自诊断程序可启动诊断,检查输出电源是否正常,排查故障原因,并与维修工程师处理方法;
5重新安装操作软件;
6.过空调调控室温;7.更换检测器;
8.检查He-Ne激光器工作是否正常,及时请维修工程师维修。
(3)干涉图能量过高,导致溢出
可能原因:
1.光阑孔径太大或信号増益倍数太高;
2.动镜移动速度太慢。
排除方法:
1.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
2.重新设置动镜移动速度。