在使用气相色谱仪时会遇到很多不同的故障,较常见的是气相色谱仪没有峰值或者峰值很小,很多人对此束手无策;
下面我们来仔细说说处理这一故障的具体方法。
首先,我们判断气相色谱仪检测器是否关闭或火是否未点亮。我们可以重新点燃以检查这是否是原因。
可能是柱子中没有气流,我们可以检查是否还有气流。气相色谱仪检测器喷嘴可能堵塞,我们可以清洁喷嘴。
可能是进水口泄漏,我们可以更换气相色谱仪橡胶垫进行检查。
可能是记录器出现故障,我们需要对记录器进行大修。气相色谱仪色谱柱与进样口或检测器之间的连接可能不正确。
我们重新拧紧连接器,看看是否是原因。可能是气化室的温度太低而样品不能蒸发。我们可以提高气化温度,看看气相色谱仪基线是否正常。
而且气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊。通常,在5至35℃的室温条件下可满足操作要求,并且湿度环境通常需要为20%至85%。
在高湿度区域,当使用某些类型的气相色谱仪时,由于高环境湿度,气相色谱仪的绝缘性能会降低,如果操作灵敏度高,响应值会降低。使用气相色谱仪时,工作人员在遇到上述现象时应采取必要措施。
气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配;
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑:
1.柱长,柱内径
一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
气相色谱仪分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2.柱温
柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3.载气流速
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
4.固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5.进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。
对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。
当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。
随着科学技术的突飞猛进和国家经济建设的快速发展,汽油中烯烃、芳烃和苯含量已成为汽油规格中重要的质量指标。因此测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃和苯的体积分数和质量分数对监测有关炼油装置的工艺状况提供了重要的手段。对确定汽油的调和比例,了解不同汽油的质量特性非常重要。
为了适应发展和打破国外仪器厂商对该行业的垄断,组织分析仪器行业专家和教授、以及在石油化工行业工作多年的高级工程师在GC-9310气相色谱仪的基础上二次研究开发了TZGC-9310-DW气相色谱仪,专门用于汽油中的烃族组成分析,该仪器性能稳定,分析结果精度高,操作简单易于维护,分析时间较短更有利于生产控制。
适用范围:
适用于测定汽油以及终馏点205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯的含量;不适用于测定除苯以外的各烃族中单体组分含量。
含量测定范围:
烯烃5%~65%(体积分数)、芳烃5%~50%(体积分数)、苯含量0.3%~50%(体积分数)
醇和醚对测定结果的影响:
对含有醇和醚等含氧化合物组分的汽油样品,醇和醚将随特定的烃族出峰,应对结果进行校正。
工作原理:
该仪器利于不同极性色谱柱和专用的烯烃吸附阱对汽油样品按族选择性保留的特点,通过适当的柱阀连接流程,实现对样品的族组成分析。
当汽油样品经汽化后经过六通阀进入极性分离柱,芳烃组分于饱和烃、烯烃组分在此柱中分离。当饱和烃、烯烃经过烯烃吸附阱时,此时烯烃吸附阱处于低温吸附状态,烯烃组分被选择性保留,饱和烃则通过烯烃吸附阱,进入检测器检测;待饱和烃组分流出后切换六通阀,使烯烃吸附阱脱离载气流路,此时吸附阱温度开始上升至脱附温度,而芳烃中的苯由极性分离柱经过平衡柱后进入检测器;为了缩短分析时间,使其它芳烃组分快速出峰,切换另外一只六通阀,则极性分离柱成反吹状态,经平衡柱进入检测器检测;当吸附阱温度达到设定温度后,切换六通阀使烯烃吸附阱反吹状态接入载气流路,烯烃脱附并流入检测器检测,整个分析过程结束。