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色谱仪气路污染检查步骤及维修保养

时间:2020-04-19    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

色谱仪气路污染检查步骤

  在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。

  下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:

  (1)降低柱温。

  由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。

  (2)是否允许柱子有较大的流失。

  在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。

  (3)对柱流失大进行处理。

  首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。

  (4)柱后气路试漏。

  色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。

  (5)更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。

  在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。

  (6)载气不纯。

  尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定,而其正常应用期限可达一年之久。

  (7)清洗气路管路玷污。

  清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。

  (8)空气渗入检测器。

  柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

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色谱仪 色谱仪气路污染检查步骤_色谱仪

关于气相色谱仪的故障检测

  在选定的操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小,也称为灵敏度太低故障。


  根据这一概念,不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言,因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。

 

气相.jpg


  不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障,但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤,以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下:


  (1)操作条件重复性检查:首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近;这包括各气路的流量值、各温度区的温度值(如气化温度、柱温及检测器温度)、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常,应当努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的因素。


  (2)检查检测器有无反应:此项检查主要是针对不出峰故障而安排的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型而异。


  a)热导检测器可采用简单的气路堵放试验:具体作法是先用手设法堵住热导检测器的一路出口,待片刻后再突然放开,从而产生一个气流波动,在正常条件下,此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线上有波动,则说明热导检测器有响应。


  b)对于氢火焰检测器,可采用下述简单方法观察其有否反应:一种是用手持镊子靠近检测器收集极并在其上方晃动,由于电场的变化记录基线应有相应波动;另一种是用火柴点火后放于收集极附近,再用手向收集侧轻轻扇动,观察基线有否相应的变化。


  (3)注射器及进、取样技术检查:注射器如有泄漏及堵塞,取样时抽过空气以及取样后没及时进而造成样品挥发,是造成不出峰或灵敏度太低的一个常见原因。可换用好的注射器重新取样后注入进样口再试其灵敏度,如果出峰情况仍然如故,则是其他原因所致。


  (4)载气堵、漏检查:对载气系统进行堵漏检查,特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和堵塞,大量的经验表明此两处发生故障的可能性很大。


  (5)进样器安装检查:有时系统虽不漏气,但进样口安装不当,死体积太大,载气样品流入不合理,也会造成出峰灵敏度低甚至不出峰现象。造成此情况的大部分原因,是采用毛细管柱时,忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。


  (6)预调检查:仪器的预调检查即是指在启动仪器后所进行的零点基线调整检查。


  (7)检测器接线及工作条件检查:由于检测器的类型不同,引线及工作条件各异。


  a)对热导检测器,此时应怀疑的因素只有两个,一个是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。


  b)对于氢火焰检测器,应首先检查信号电缆是否接好、接对。另外,火焰的大小和位置,极化环与收集极间的相对位置都会影响出峰灵敏度,必要时应仔细加以调整。正确的位置是极化环一般与喷嘴平或略低一点,而收集极处于喷嘴之上,使点火后的火焰部分处于喷嘴与收集极之间。


  气相色谱仪诊断故障


  1、对于“仪器故障的发生要首先做全面分析,经验表明除仪器真有毛病外相当多的问题发生在操作者对仪器的原理。结构特点,安装操作应注意的事项不了解或不理解,误操作而造成的。这点对于气相色谱仪的新用户更要特别引起注意。


  2、证明有故障要判断是什么类型的故障:是基线噪声大或灵敏度低,是温控问题或是检测器问题,是热导或氢焰问题等,是公共部分或是局部问题。


  只有在证明和确定故障源的情况下,才能实施排除措施,否则继续查找验证。注意,在实施过程中,如更换部件,要注意原来的接线方式、安装位置等并做好记录。


  要注意不要损坏周围的部件以免扩大故障范围:如接错线、接触不良等等。接线要紧固,气路要拧紧不漏气,或有时临时性的要及时恢复避免过后忘掉。在处理完后要恢复原样,并认真仔细检查一遍,确保证确无误后,再开机验证。

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色谱仪 关于气相色谱仪的故障检测_色谱仪

色谱仪有哪些重要的用途?

  色谱仪是通过色谱的方法进行分离分析的一种仪器,对于专业人士来说都不陌生,但是对于的大多数普通人老说,没有接触过就会觉得很遥远,其实它跟我们的生活密切相关,下面就给大家介绍一下它的用途。

  1、环境分析

  其实最初色谱仪的产生就是为了对环境的分析,主要是对不同环境中离子的定性和定量分析,由于色谱分析技术具有高效和高速的分析特点,所以也常常由于电力行业纯水中杂质的检查。

  2、食品分析

  色谱分析应用的比较晚,但是发展的确异常的快,是因为与其它分析方法相比,它可以同时对多个物质进行分离分析,结果更为精确,所以在食品检测中主要是用于糖类,有机酸、胺类等物质的分析。

  3、药物分析

  和上面所提及的视频分析有异曲同工之处,可同时对多个药物组分进行分析,样品在处理过程中也相对简单,另外像一些成分比较复杂的药物或化合物,色谱法也可以进行更加准确的分析。

  4、联用技术

  联用技术主要指的是离子色谱联用技术,它也是近几年研究领域一个较为关注的发展方向,它相比于普通的色谱分析方法,主要的优势在于可以扩大分析范围、同时提高分析的灵敏度,也就是说使分析更为高效和准确,目前关于离子色谱和其他分析技术的联用有着不少的报道,未来一定会有更好的发展。

  由此可以看出,色谱仪的用途是十分广泛的,在各行各业都发挥着重要的作用,可谓是功不可没。

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