气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统.
虽然气相色谱仪型号千差万别,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。
点火问题如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;(2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;(3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的较佳流速;(4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时可以更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。
基线漂移或噪声大出现这种情况可能由下列情况造成:(1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的常见原因;(2)柱子污染、重新老化;(3)流量控制器或钢瓶调节损坏,这时则需要更换或维修;(4)检测器污染,需清洁检测器;(5)通过检测器的载气流量不足,则需要增加载气流量。
放大器不能调零(1)首先要检查记录仪是否完好,当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点;(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零,如果不能调零,证明放大器有问题,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查第一级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染;(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件,如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固体液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。
灵敏度降低在较佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间长:(1)首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速;(2)进样器垫片是否渗漏,如果是,则需要更换进样垫片,进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用,可以每天更换进样垫。
信号值不稳定首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测,用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极,在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用,可能会有杂质,老化柱子可以去除挥发性物质,使色谱柱适合分析使用。值得注意的是,老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两端盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。
总之,对分析仪器来说,避免故障主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于较佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了精确测定白酒中主要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用,并已列为国标GB10781-1998中浓香型和清香型酒的检测法。毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。
白酒专用毛细管色谱柱符合GB10345-2007食用酒精分析要求,可完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组份的检测。
气相色谱仪的主要功能是用来将样品中的不同成分进行别离并进行检测,那么如何简单的描述清楚这个别离的进程呢?
比如,咱们要剖析一堆置于河流之中的石头,因为石头的巨细及重量不同;
小而轻的石头会在河水流动的进程中被冲走,冲走的间隔也远一些,大而重的石头就近一些,这些石头就这样按照巨细重量被区别开了。
相同原理,色谱仪分为以下五个部分:
气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系等。
气源相当于山上河流的源头,为仪器供给气体;
气路操控体系相当于水闸,操控气体流量的巨细;
进样体系(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;
别离体系则相当于河流,在色谱中主要指色谱柱,是将样品分隔的场所和东西;
检测体系(检测器)和数据处理体系则是用于检测样品成分和记录数据。
经过以上的说明,咱们对色谱仪应该有一个根本的了解了,在气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系组成的仪器中;
样品进行了别离和检测,咱们会对咱们所希望测定的样品有一个成分和含量的认知。
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