水质分析仪器的校准在经典仪表管理中一直使用"校验"这一名词,现在在计量管理中,称为"校准"。
校准(Calibration)是确定计量器具示值误差(必要时也包括确定其他计量性能)的全部工作。
校准与检定的异同
校准和检定是两个不同的概念,但两者之间有密切的联系。
校准一般是用比被校计量顺具精度高的计量器具(称为标准器具)与被校计量器具进行比较,以确定被校计量器具的示值误差,有时也包括部分计量性能;
但往往进行校准的计量器具只需确定示值误差,如果校准是检定工作中示值误差的检定内容,那样准可说是检定工作中的一部分;
但校准不能视为检定,况且校准对条件的要求亦不如检定那么严格,校准工作可在生产现场进行,而检定则须在检定室内进行。
有人把校准理解为将计量器具调整到规定误差范围的过程,这是不够确切的。虽然校准过程中可以调整,但调整又不等于校准。
校准应满足的基本要求如下:
(1) 环境条件校准如在检定(校准)室进行,则环境条件应满足实验室要求的温度、湿度等规定。校准如在现场进行,则环境条件以能满足仪表现场使用的条件为准。
(2) 仪器 作为校准用的标准仪器其误差限应是被校表误差限的1/3~1/10。
(3) 人员校准虽不同于检定,但进行校准的人员也应经有效的考核,并取得相应的合格证书,只有持证人员方呆出具校准证书和校准报告,也只有这种证书和报告才认为是有效的。
水质分析仪可广泛应用于电厂,纯净水厂,水生植物,生活污水处理厂,饮料装置,环保部门,工业用水,水产养殖,纺织,酿酒工业和医药工业,疫情划分部门,医院等部门的离子参数测定。
饮用水主要考虑到对人类健康的影响:
除了物理和化学指标外,水质标准还包括微生物指标:对于工业用水,检查这是否会影响产品质量或容易损坏容器和管道。
水质分析仪主要采用离子选择性电极测量,实现准确检测。仪器上的电极:pH,氟,钠,钾,钙,镁和参比电极。每个电极具有离子选择性膜,其与待测样品中的相应离子反应。
该膜是离子交换剂,其与离子电荷反应以改变膜电位并且可以检测样品和膜之间的电势。在膜的两侧检测到的两个电位差产生电流。样品,参比电极和参比电极液构成“环”侧,膜,内电极液和内电极在另一侧。
内电极溶液和样品之间的离子浓度的差异在工作电极的膜上产生电化学电压,并且电压通过高导电内部电极传导到放大器,并且参比电极也连接到放大器它连接到指向的位置。
通过检测已知离子浓度的标准溶液并检测样品中的离子浓度来获得校准曲线。
当测试离子与溶液中的电极接触时,离子移动到离子选择性电极基板的含水层。
转移的离子的电荷变化存在潜在的变化,这改变了膜的面之间的电势,从而在测量电极和参比电极之间产生电势差。
一般水质分析仪的原则是通过电化学反应或化学反应参与相当于水的物质,然后通过颜色,滴定,电导率测量等计算与水相对应的物质的含量。
水质分析仪主要采用离子选择电极测量法来实现精确检测的。仪器上的电极:PH、氟、钠、钾、钙、镁、和参比电极。每个电极都有一离子选择膜,会与被测样本中相应的离子产生反应,膜是一离子交换器,与离子电荷发生反应而改变了膜电势,就可检测液,样本和膜间的电势。膜两边被检测的两个电势差值会产生电流,样本,参考电极,参考电极液构成“回路”一边,膜,内部电极液,内部电极为另一边。
水质分析仪在使用过程中应该注意以下问题:
1、系统全密闭问题。
卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题
在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样 不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、 磁性搅拌速度调整
在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以比较快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢
滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
5、当日试验完毕后
一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。
手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
7、系统尽量密闭。
手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
8、在调整滴定管的滴定速度时,可以调整到1滴/秒。
滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。