冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。
但升华这一阶段的温度往往控制不好,当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化;
此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果;
相反,对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结,不利于制品溶解和从器皿上刮除。
这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华,多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。
一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件,已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。
将冷冻干燥不完全的制品隔夜后,制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块,不利于再次冷冻干燥。
自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制;
当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。
在真空度和冷凝器的温度够低时,由于升华的速度受制于热传导和升华通道,因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。
预冻则只受制于温度传导的影响,因此预冻比升华相对快一些,但制品完全冻牢也要2-3小时。
有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥,这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。
非水溶剂的冷冻干燥,像乙醇类溶液,其冷冻干燥点在-111℃以下,不能用普通冷凝器。
一、真空冷冻干燥机从结构上分:
钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。
原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
a、普通型b、多歧管型c、压盖型
二、真空冷冻干燥机从功能上分:
普通搁板型:物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。
带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。
多歧管型:在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。
带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。
真空冷冻干燥机适用于高档原料药,中药饮片,生物,野生蔬菜,脱水蔬菜、食品、水果、化工、药物中间体等物料的干燥。冷冻真空干燥是真空冷冻干燥机将制冷系统,真空系统,导热油加热系统,排湿系统组合一体,推出的一种新型箱体结构,较大地利用箱体内存放物料空间进行干燥的冷冻真空干燥。
真空冷冻干燥机的使用方法:
1、打开真空冷冻干燥机机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2、按住真空冷冻干燥机控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3、启动先欧真空冷冻干燥机制冷机,预冷30分钟以上;
4、将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5、待真空冷冻干燥机的气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
6、记录停机前的温度和气压数值;
7、按住真空冷冻干燥机控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
8、气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
9、关闭真空冷冻干燥机的制冷机,按住总开关键三秒以上,最后关闭总电源开关;
10、等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。