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怎么解决气相色谱仪载气纯度问题及操作规程

时间:2020-04-19    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

怎么解决气相色谱仪载气纯度问题

  气相色谱仪载气纯度的影响可以分为以下几种:

  ①分析对象

  待分析混合物中如果含有可能被还原或者被氧化的化合物时,载气中如果掺杂有还原性成分氢气或氧化性成分氧气等,进样口高温下,可能发生反应,如气体杂质中的水使氯硅氧烷样品水解,就会影响分析。

  ②仪器系统

  载气或辅助气中如果含有杂质,可能会污染系统,或在系统中沉积,影响仪器寿命,同时还可能产生鬼峰等,如压缩机机油带入载气。

  ③色谱柱

  不纯的载气,因水和杂质氧的存在,容易导致色谱柱柱流失增大或涂膜氧化,从而减少色谱柱寿命,影响色谱分析。如载气中杂质水能使亲水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂类固定液分解;载气中杂质氧含量过高除了影响极性和非极性固定液柱的保留特性外,还可能使PEG固定液断链,有时某些气体杂质和固定液相互作用会产生假峰干扰分析结果。

  ④色谱图

  气体纯度可能导致色谱图异常,如鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等,最终影响分析效果。如载气中含有较重杂质时,在进行程序升温操作中,杂质在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

  最后,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。气相色谱所用的气体有载气和辅助气,气体的纯度都要求是高纯级,一般要求达到99.995%。

  解决方案:

  当发现载气纯度不够时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:

  ①分析对象:

  尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;

  ②仪器系统:

  装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;

  ③色谱柱:

  为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。

  实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的操作如何?

    气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。

 

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    气相色谱仪的操作过程


    开机前准备


    1、根据实验要求,选择合适的色谱柱


    2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;


    3、信号线接所对应的信号输入端口。


    开机


    1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;


    2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;


    3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;


    当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;


    关机


    关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。


    注意事项


    1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;


    2、必须严格检漏;


    3、严禁无载气气压时打开电源。


    气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪噪声过大一些自检方法

  气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。

  一、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

  二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:

  1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。

  2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

  三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:

  1、检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。

  2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。

  四、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。

  五、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。

标签: 气相色谱仪
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