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气相色谱仪如何选用高纯气体及操作规程

时间:2020-04-19    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪如何选用高纯气体?

  气相色谱仪常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

  气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。

  选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。

  操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体。

  由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。

  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。


标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪GC日常操作注意问题

  一、开关机时注意问题:

  开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。

  二、进样时注意问题:

  1.手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

  2.防止进样针不弯:

  a)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

  b)位置找不好针扎在进样口金属部位。

  c)注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

  d)因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

  三、安装时注意问题:

  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

  四、使用TCD检测器时注意问题:

  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

  4.氢气和空气的比例应1:10。

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气相色谱仪的气体发生器

  气相色谱仪中使用的气体发生器氢气发生器、氮气发生器和空气发生器(其实就是空气压缩机)。

  (1)对安装和放置地点以及环境没有苛刻要求;

  (2)操作安全简单

  (3)仅消耗电能和水;

  (4)选用的工作原理或附加净化措施可获得百分之99.99~百分之99.9999不同纯度的各种气体;

  (5)特别适用高压气体钢瓶供给困难山区或工作场所易燃易爆的场所;

  (6)使用不当易把纯度低的气体进入仪器造成污染;

  (7)首次投资偏高,日常操作中药经常维修和保养,如经常需检漏和更换净化器。

  注:在实际应用中大多数企业都会采用发生器,而氮气发生器由于多数氮气发生器纯度无法达到要求,只能用气体钢瓶来代替氮气发生器。


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