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原子吸收光谱仪故障分析及工作原理

时间:2020-04-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子吸收光谱仪故障分析

  仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致的分析比较,才能找到故障的所在。下面介绍几种常见故障的排除方法

  1、原子吸收光谱仪故障分析

  光源系统故障

  A、空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。

  查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。

  B、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。

  查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。

  C、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。

  查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。

  2、能量输出方面的故障

  A、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。

  查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按说明书或维修手册的规定逐一处理或联系厂家。

  B、输出能量过低故障原因:灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大电路增益下降;光电倍增管衰老。

  查处方法:如果是全波段内能量普遍偏低,应检测光电倍增管是否衰老和负高压是否正常;如果能量低与波长有关,除查看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需检查放大板和光电倍增管查处原因。或直接联系厂家。

  C、工作时能量显示不变化故障原因:主机电路中前置放大器连接问题;主放大器异常。

  查处方法:检查前置放大器和运算放大器。

  D、挡光时能量不为零故障原因:前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。

  查处方法:用万用表监测前置放大器输出,或更换主放大器上的运算放大器。

  3、吸收信号方面的故障

  A、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱;波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染。

  查处方法:针对具体原因相应处理

  B、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。

  查处方法:首先查明仪器是否受潮,放置吸潮硅胶仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性负高压电源的稳定性等都可能导致基线漂移。

  C、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。

  查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和气泡,废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长不准也会导致漂移。针对具体情况分别加以处理。

  D、噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。

  查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷纯水和不点火的情况比较,据基线稳定度就和判断。

  如果判断故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷纯水和调节喷雾器伟观察噪声电平是否明显减小或消失判断,否则噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声电平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。

  如果判断故障主要来自电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯让仪器和灯充分预热,切断入射光,考察此时的噪声电平。若正常则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检测灯电源或更换新灯检查。

  如果否定来自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。单色器内部的杂散光、光栅及其他光学元件表面积聚灰尘、污秽均能使噪声电平增大。检测系统是噪声主要来源之一。需用万用表和示波器先查清是来自电源供电还是光电倍增管或电路。读数不稳定表示吸收信号上叠加较大的噪声。这对测量是不利的。导致读数不稳定的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有碳和无机盐或缝口堵塞而使火焰呈锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。

  4、原子吸收光谱仪故障分析灵敏度和检出限方面的故障

  A、灵敏度低的故障原因:仪器工作条件不是较佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘。

  查处方法:需逐一根据不同问题查处处理。

  B、检出限偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。

  查处方法:根据上述有关方法查处故障。

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原子吸收光谱仪的原理是怎样的呢

    原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。


    通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。


    原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。

 


    原子吸收光谱仪由以下四部分组成


    1.光源系统:空心阴极灯


    2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。


    3.分光系统:单色器


    4.检测系统:光电倍增管等


    光源系统


    原子吸收光源应满足以下条件


    1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。


    2.辐射的强度应足够大。


    3.辐射光的强度要稳定,且背景小。


    空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。


    空心阴极灯发光机理


    空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。


    电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。


    原子吸收仪器类型


    单光束:


    1.结构简单,体积小, 价格低;


    2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热


    双光束:


    1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;


    2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响


    原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。


    广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器

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原子吸收光谱仪仪器指标

  原子吸收光谱仪仪器技术指标:
  1、稳定性
  常以基线稳定度来表示,基线稳定度是指仪器在正常运行中,基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯,在不点火,不进样的情况下,将“标尺扩展”开到最大,灯预热半小时后测定。
  2、波长精度
  指谱线波长理论值与仪器波长试剂读数的差值。
  3、单色器的分辨率
  表示仪器分开相邻两条谱线的能力,常常用镍灯或锰灯来测试。有波长扫描装置的仪器,对共振线进行自动扫描,配一台10mV的记录仪记录波形。
  4、灵敏度
  国际纯粹与应用化学联合会规定,某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时间所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率。
  5、检出极限
  一个有用信号能否被检测出来,同噪声大小有直接关系,噪声大,表明原子吸收光谱仪仪器波动范围大,即稳定性差。对一台仪器稳定性好坏,可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量,也可以用检出极限来表示,石墨炉法中常用绝对检出限表示。

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