气相色谱仪采用机械式稳压阀和稳流阀,保证载气气压和流量的稳定,提高仪器的测试精度和稳定度,测试结果的重复性误差可达2%,优于国标规定的3%。
气相色谱仪采用全新的微机温度控制系统,内置高灵敏温度感应器,通过系统精准控制温度升温和降温;
具有六路完全独立的温度控制系统,温控精度达到±0.1℃,可实现十六阶程序升温,使设备能胜任大范围的样品分析,柱箱配置自动后开门系统;
使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快。气相色谱仪具备计算机反向控制功能,可以直接与计算机进行联机,通过我公司自主研发的网络版色谱工作站软件对仪器进行操作。
气相色谱仪内置IP协议栈,可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中,方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果,可以通过互联网直接与厂家进行对接,实现气相色谱仪的远程诊断,远程程序更新等。
气相色谱仪的性能影响着进行化学分析的效果,对于气相色谱仪性能有影响的因素有很多,我们必须对这些影响因素都进行分析才能找到提升气相色谱仪性能的途径。
如果载气的纯度不够,则很容易影响气相色谱仪进行分析的灵敏度,因为载气中的杂质会造成气相分析过程的干扰,为了降低载气不纯造成的影响;
我们可以通过在气相色谱仪的气路系统中串联上一个载气净化器来去除载气中的杂质,并且,为了降低气路系统波动对于色谱分析结果的影响,我们要尽量保证载气气压的稳定,并保证气相色谱进样分离的彻底性。
对于采用注射器进行进样操作的气相色谱仪实验来说,进样的频率和操作的规范性对于色谱仪的分析效果影响较大,如果进行进样操作时,没有对注射器进行排空,那么如果注射进样每次进样的量较少的话,未排空进样对于测量结果将产生极大的影响。
为了降低这种人为操作的误差,一些实验室采用自动进样的方法,也就是运用自动进样器来控制进样阀进行固定体积的进样操作,这样就能保证气相色谱分析的精度。
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。
选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。
一般载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。
气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。
>>高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项
温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材
工作前检漏
每3个月检查钢瓶及减压阀
固定钢瓶
使用无油减压阀
>>气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂,及时更换
损坏时,返碱液对仪器损害大
空气发生器
定期更换分子筛,干燥剂
氮气发生器
气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用。
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的操作过程
开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;
当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。