按照气相色谱仪气路操作步骤,顺次调节各流路控制阀,如果无论怎么样调节稳流阀或流路控制针阀,气体流量都不能上升至预定值,即可认为是流量太小或流量无法调大故障。当检测仪器出现此类故障时可进行如下操作排除故障:
1、直观检查
首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。如果听不到漏气声则转入3进行。
2、查漏
听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发出。找到地方及时堵漏。
3、柱前压观察
观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障还是仪器内部气路堵塞造成的。如果是柱前压太低说明气源需要检测,如果柱前压正常则需要检测仪器内部气路。
4、钢瓶高压检查
打开钢瓶高压阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。如果在1MPa以下,停用该钢瓶换气;
5、减压阀上低压输出检查
调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常,可能是过滤器接头有堵塞或者是仪器上的稳压阀有问题,此时应按6进行;如果压值不正常,则说明减压阀有问题,需要进行7操作。
6、过滤器堵塞及稳压阀检查
将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓慢旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器未堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行拆卸与情绪,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,可以换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器出入口前后可能堵塞之处;
7、减压阀修理
在证明减压阀故障之后,可拆卸修理减压阀。由于减压阀入口一侧有高压,因此如无修理经验,可以不要盲目拆卸,建议换用新阀。
8、停用,换气
钢瓶的压力太小时,应立即停用,换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。
9、拆下柱入口气路
将柱入口处气路接头拆下,观察流量计中转子是否能上升到最上端。如果可以说明柱前气路正常,转入10进一步检查;如果不能说明柱前气路有堵塞,进行11检查。
10、拆下柱出口端
将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察转子流量计中的转子是否能调到预定值。如果可以,将判定柱后管路及检测器有堵塞,需按11进行处理,如果转子仍调不上来,则可认为柱填充过紧,按12进行。
11、堵塞检查与排除
在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排除和清洗。
12、柱填充太紧
柱填充过紧的主要原因是载体粒径太小,造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或色谱柱的长度后可使流量上调到预定值。,
13、查下流量计出口接头
将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子是否能升到最高端。如果可以,则判定进样、汽化器气路堵塞,按14处理;如果转子仍不能升到最高端,可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞,此时按15进行。
14、进样口堵塞
进样器堵塞可按注射器的清洗步骤进行。
15、流量阀与管理堵塞
用分段试堵,将很快判定是否流量管理产生了堵塞。如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。
混合样品的气流通过固定相时,根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。
利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。该法敏感性强,能够分离和检测到毫微克的水平。它具有快速的特点,常在数十分钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。其结果稳定,重复性好,但不足之处是操作中各因素不易控制,方法不易标化等。
气相色谱仪的基本部件
1、载气
常用的载气主要有氮、氩、氢和二氧化碳等。这些气体一般都由高压气瓶供给。
2、进样器
气相色谱仪可以用于分离固相、气相和液相标本。液相标本采用微升注射器穿过橡皮隔片注入,气相标本采用特种气相注射器注入。
3、谱柱及加热炉
色谱柱一般由金属或玻璃制成,通常采用的柱长2m~4m,内径2mm,毛细管柱长度可达20m~150m,内径为0.2mm。
载体一般采用惰性、多孔的固体颗粒。多由硅藻土或玻璃珠制成,分析不同极性的微生物化合物,为了获得最适的分离条件,要求有不同固定相的载体。目前比较常用的载体有:聚乙二醇(CarbOwax20M)、FFAP(聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物),OV—17(苯基甲基硅酮)。OV-210、SE-30(甲基硅酮)、ChromosorbG(白色硅藻土载体)等。柱加热炉在温度控制上是非常重要的。
4、纪录仪
5、数据处理装置一般均附有数据处理计算机。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
1、仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。