标准取消的形状与所用空心阴极灯的特性,火焰的均匀性、单色器的分辨率以及狭缝宽度等许多因素有关。火焰中原子浓度不均匀也导致标准曲线弯曲。还有其他原因,例如,溶液浓度变化大时,溶液的黏度随着浓度增加而增加,溶质的实际喷雾量减少,也导致标准曲线弯曲,但这个原因不太重要。
在原子吸收光谱仪分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽,多普勒变宽,同位素效应,罗兰兹变宽,场变宽,自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。
减小校正曲线弯曲的几点措施:
1、选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。
2、灯电流不要过高,减少自吸变宽。
3、分析元素的浓度不要过高。
4、对准发射光,使其从吸收层中央穿过。
5、工作时间不要太长,避免光电倍增管疲劳和空心阴极灯过热。
6、助燃气体压力不要过高,可减少压力变宽。
高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息,为研究原子光谱的基理提供了分析仪器的保证。
下面聊聊有关石墨炉原子吸收光谱仪的选购;
(1)石墨管的选用
石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。
普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。
在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层 膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。
在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。
普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度;
但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。
(2)升温参数的选择
在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用;
做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到的升温参数。
在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。
(3)仪器进样
石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。
进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。
有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;
所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。
原子吸收光谱仪基本原理:
仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
原子吸收光谱仪的四大优点:
1、灵敏度高:
适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。
2、准确度高:
火焰原子吸收的相对误差小于1%,石墨炉原子吸收的相对误差约为3%~5%。
3、选择性高:
多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。
4、分析速度快:
操作简单快速,易于实现自动化。
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