气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线,基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。
在日常的操作使用中,当我们发现基线扭动时,该怎么办?首先,建议检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意;同时,检查仪器的接地是否正确并且良好;在排除外在可能造成的影响的因素后,如果仍未解决基线扭动的问题,我们可以从以下几个方面去着手:
一、将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:
1、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;
2、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化;
3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪 /工作站故障。
二、将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:
1、检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水;
2、检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机;
3、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;
4、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。
三、降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:
1、检查载气是否污染或流量不正常;
2、检查气相色谱仪色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象;
3、检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。
四、降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:
1、如果确认进样器污染,请进行清洗;
2、更换新的进样垫;
3、检查进样器温度是否波动。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。
为了精确测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。
DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用;
毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。
这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。
白酒专用色谱柱符合GB 10343-2002食用酒精分析要求,可完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组份的检测。
白酒(酒精)检测专用气相色谱仪主要应用于:酒厂,质监局,315协会等检测部门。
主要性能特点:
大屏幕全中文显示
简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护
具有故障自检功能,超温自动保护并报警
主要性能特点:
1、微机控制,自动化程度高;
2、开机自检功能;
3、采用小开口面积的计算机控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,
即使室温附近也可实现精密的温度控制;
4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;
5、检测器采用单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;
6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。
7、五路独立温度控制(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。
8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。
9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。
控温指标:
1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控温精度:优于:±0.1℃
3、程序升温:五阶 阶间恒温时间0~999min
增量0.1min温度增量:0.1℃
升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min
规格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、输入电源:AC200V±7%50Hz2KW
3、整机重量:约49kg
饮用白酒的测定方法
填充柱测定白酒中的醇酯
方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。
测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物。
气相色谱仪是一种常用的检测仪器,主要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有一定的应用。用户使用气相色谱仪时应该怎样进行维护呢?今天小编就来具体介绍一下气相色谱仪的维护方法,希望可以帮助用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法
1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。