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怎么解决气相色谱仪点火后不能调零的问题及技术交流

时间:2020-04-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

怎么解决气相色谱仪点火后不能调零的问题

  氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。

  点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。

  此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:

  (1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。

  (2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。

  (3)火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。

  (4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定较佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。

  (5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。

  (6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。

  (7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。

  (8)离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。

  (9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。


标签: 气相色谱仪
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高效气相色谱仪的分流进样

  高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。

  一、载气流路:

  分流进样时,进入进样口的载气总流量由总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min,克服记忆效应),二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开,当样品进入衬管气化后,进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分:大部分经分流出口放空,小部分进入色谱柱

  将柱前压调节阀置于分流气路上,可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流量。总流量越大,分流比越大。

  分流进样目的是减少载气中样品的含量,使色谱柱不超载;气化室中载气流量大,速度快,气化后的样品在气化室的停留时间短,使样品以较窄的带宽进入色谱柱,同时气化室能得到迅速冲洗。

  为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符,关键在于样品气化的速度和程度。

  二、尾吹气路:

  由于色谱柱内载气流量很小,载气进入检测器后会突然减速,使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置,使样品快速流过检测器,从而克服检测器的死体积,使峰形尖锐。


标签: 高效气相色谱仪
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气相色谱仪无反应或初始化不正常怎么办

  在使用气相色谱仪的时候,很多客户在使用过程中,都遇到了很多的问题。比如,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱仪出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办啊?下面来给大家说说仪器无反应或初始化不正常怎么办。
  1、关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
  2、利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
  3、插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
  4、如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
  5、如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
  6、如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
  7、必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
  8、如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

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