热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。
热重分析仪试验注意事项
1、测量样品要放在坩埚中间部位；
2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min；当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min；
3、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准；
4、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上；
5、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可；
6、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台；
7、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准；
8、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作；
9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可；
10、要将坩埚卡在仪器的凹槽内；
11、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。
12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚zui好用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下，测量试样与温度或时间关系的技术。
通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶微商，称为DTG曲线，是对TGA信号重要的补充性表示。
一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线，试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气气氛。TGA曲线已归一化因而开始于100%。三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。在120℃，一水草酸钙失去结晶水。继续升温，无水草酸钙分两步进行分解。
1、当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量出现变化，在TGA曲线上产生台阶，货在DTA曲线上1、产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量，如
2、挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附，结晶水的失去；
3、在空气或者氧气中金属的氧化；
4、在空气或者氧气中有机物的氧化分解；
5、在惰性气氛中的热分解，伴随有气体产生的生成。对有机化合物，该过程称为热解；
6、试样与气氛的非均相反应，如与含氢吹扫气体进行的还原反应。
有些材料的磁性随着温度而改变，会发生居里转变，如果在非均匀磁场中测试这种材料，则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。
热重分析仪的技术参数:
1.温度范围:室温~1150℃
2.温度分辨率:0.1℃
3.温度波动:±0.1℃
4.升温速率:1~80℃/min
5.温控方式:升温、恒温、降温
6.冷却时间:15min(1000℃…100℃)
7.天平测量范围:1mg～2g
8.解析度:10μg
9.恒温时间:0～300min任意设定
10.显示方式:汉字大屏液晶显示
11.气氛装置:内置气体流量计，包含两路气体切换和流量大小控制
(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)
12.软件:自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表
13.数据接口:USB接口，专用软件
14.电源:AC220V50Hz
炉子工艺技术经得起性能考验
除了较佳灵敏度外，TG测试的重现性还得看仪器对样品测量的精确控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能达到规范，是因为使用了多年来在成千上万和实验室内反复经过验证的微型炉子，充分发挥了低热容量，精确控制样品和快速升降温度的仪器特性。
由于体积小，重量轻，Pyris 1 TGA能够迅速进行线性加热或冷却（速率最高可达200℃/分钟），并在瞬息间达到平衡状态。在结束实验时，即使从最高温度，转换成快速降温，其平均冷却时间也小于15分钟。因此可在短时间内完成多个实验，从而提高样品流通量。
热重分析仪作为一种典型的分析仪器，目前已经得到了广泛应用，下面我们就热重分析仪的工作原理加以说明。
热重分析仪主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统、称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集和记录等几部分组成，通过计算机和相关软件进行数据处理后打印出测试曲线和分析数据结果。仪器结构示意图如图27-3所示。
分析仪器热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
热重法是热分析方法中使用较多、广泛的一种。它是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。因此只要物质受热时质量发生变化，就可以用热重法来研究其变化过程，如脱水、吸湿、分解、化合、吸附、解吸、升华等。热重法已被广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。热分析仪器操作简便、灵敏、速度快、所需试样量少，而得到的科学信息广泛。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
用于热重法的热重分析仪(即热天平)是连续记录质量与温度函数关系的仪器。它是把加热炉与天平结合起来进行质量与温度测量的仪器。
热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来，通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)。当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电讯号。此讯号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。其变化信息通过记录仪描绘出热重(TG)曲线。这是一固体热分解的热重曲线。纵坐标表示质量，横坐标表示温度。TG曲线上质量基本不变的部分称为平台，ab和cd，b点表示变化的起始点，对应的温度Ti即为变化的起始温
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