全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析,可做为青霉素检测的专用仪器。
全自动电位滴定仪的检测原理
全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。
在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。
全自动电位滴定仪的工作原理
全自动电位滴定仪(以下简称滴定仪)的工作原理,是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。
首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。
在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
全自动电位滴定仪的主要功能
按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。
按滴定溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。
按滴定方式的不同分:化学滴定、青霉素含量测定、青霉素标定和青霉素降解物测量。
全自动电位滴定仪的仪器特性
⑴滴定结果更准确
滴定过程采集信号为0.1mV,滴定最小进给量可达到0.0025ml,比其他普通滴定仪进给为提高10倍左右。
⑵操作简便,自动化程度高
一般采用中文显示,参数设置方便明了,仪器自动进行滴定,终点时自动报警,并可打印出测试报告结果。
⑶具有动态进给和定量进给方式
动态进给滴定方式随着电位变化自动调节进给量,此方式用于青霉素降解物滴定时更为有效。
⑷可判别多个等当点
可设1~9等当点,具有等当点停、体积停两种制停方式。
而在我们使用自动电位滴定仪的同时,对于其维护和保养更要细心,应注意以下几点:
1)仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;
2)滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次;
3)玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入;
4)甘汞电极经常注意充满饱和氯化钾溶液;
5)仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全;
6)橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;
7)如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时;
8)切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管。
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。
如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。
进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。
电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。