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如何正确选择气相色谱仪的柱温及技术交流

时间:2020-04-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

如何正确选择气相色谱仪的柱温

  使用气相色谱仪时,柱温的变化会导致定量、定性分析结果的变化,影响分析结果。因此选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要。
  首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命。
  其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20~30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或者非线性的增加温度。一般升温速度是呈线性的。
  最后,特别是要保证仪器柱温控制的温度性。均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃,而科捷仪器的气相色谱仪柱温控制精度效果更好。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 如何正确选择气相色谱仪的柱温_气相色谱仪

使用气相色谱仪具有以下特点

  气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

  使用气相色谱仪具有以下特点:

  a、分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

  b、灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量。

  c、分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。

  d、应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言,应用较为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。



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气相色谱仪 使用气相色谱仪具有以下特点_气相色谱仪

气相色谱仪的安装调试

  一、对色谱分析室的要求
  (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
  (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。
  (3)准备好能承受整套仪器,宽高度适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1米,便于接线及检修用。
  (4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之连接,总之要求接地电阻1欧姆即可。(注;建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
  二、气源准备及净化
  (1)气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶,装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,每种气体可以准备两个钢瓶,以备用。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换钢瓶。一般厂家使用的气体纯度在99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
  (2)气源净化为了除去各种气体可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。若全部用气体钢瓶,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储气桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。
  三、色谱仪成套性检查及安放
  仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
  四、外气路的连接
  (1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是两只氧气,一只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接口处加上所附的0形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示的压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会有漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
  (2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2*0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。
  (3)外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上的低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应排除。

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气相色谱仪 气相色谱仪的安装调试_气相色谱仪

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