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液相色谱系统故障之逻辑推理及技术交流

时间:2020-04-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

液相色谱系统故障之逻辑推理

  对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障,如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸,如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要,而不是胡乱地逐一检查每个部件。

  1、粗看一遍。

  第一,故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍,有什么问题一般都能发现;泵的入口处有无气泡,接头漏无,压力是否比平常高?还有无其他的反常现象?第二,确证所设定的条件是否合适。检查流动相,流速,压力,柱子种类,检测器和记录器,调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间,但能事半功倍。

  2、系统有什么新变化?

  例如开机后进行过维修,更换零部件,加入新流动相,分析过特殊样品,改变方法,停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器,或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化,这样一般能解决问题。

  3、对照参考比条件。

  系统出了问题在色谱图上都有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的,是否样品出了问题;如果参考色谱图不好,那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来,如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头,不必做试验参考色谱图。

  4、逐步分析并解决问题。

  如果上述尝试无效,可将系统做一次做一种变化,并同时记录下来。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据情况,做出调整整个或局部部件的决定。


标签: 液相色谱
液相色谱 液相色谱系统故障之逻辑推理_液相色谱

气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异

  色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
  按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分析方法,但两者也存在许多不同之处,具备不同的特性,这些特性也决定了它们不同的应用范围。
  一、气相色谱仪液相色谱仪的主要差异
  1.流动相区别
  GC:流动相为惰性气体,流动相与组分无亲合作用力,只与固定相有相互作用。
  LC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用。
  2.色谱柱长度区别
  GC:色谱柱长度在几米到几十米不等。气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效。
  LC:色谱柱通常在几十到几百毫米。
  3.分析样品选择性
  GC:相对分子质量较小(一般小于1000),低沸点(一般小于500℃),易挥发,热稳定性。
  LC:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000--2000)的液体化合物。
  据统计,气相色谱能分析的有机物只占全部有机物的15%-20%,其可分析样品的范围小于液相色谱,但随着近几年技术的更新,如顶空进样和裂解进样等,进一步扩大了气相色谱的分析范围。
  4.检测器差异
  GC:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)。
  LC:紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器。
  5.其他方面
  GC:需要将样品在气化室气化,需要较高的检测温度,采用尖头进样针。
  LC:不必对样品气化,常温即可检测,采用平头进样针。
  二、GC与LC的主要相同点
  基本的原理相同,都是吸附-脱附平衡,利用组分在固定相和流动相中的分配系数不同达到分离的目的。也就是说,两者都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。在本质上,都是利用“相似相溶”原理,利用色谱柱进行分离。
  气相色谱具有分离效率高,分离速度快,样品用量少,选择性好,检测灵敏度高等特点,在食品、环境、化工等领域都具有广泛的用途;液相色谱分析范围广,对于难分离混合物的分析具有很好的准确性,样品回收容易,因此液相色谱不仅仅作为一种分析方法,也作为一种分离手段应用在食品医药等行业。
  随着应用领域的不断深入,单一的色谱分析技术已经不能完全满足现有的市场需求,所以诞生了气相色谱串联质谱(GCMS)、液相色谱串联质谱(LCMS)等新的分析技术,用于更好地分离分析样品。

标签: 气相色谱仪 液相色谱仪
气相色谱仪 液相色谱仪 气相色谱仪与液相色谱仪的主要差异_气相色谱仪 液相色谱仪

液相色谱仪的维修保养

  液相色谱仪作为实验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下:

  1、流动相的抽作要求:

  高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;

  流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)

  2、吸滤头:

  特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

  3、单向阀

  如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!

  4、泵头:

  泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)

  5、过滤器:

  当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染, 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

  6、排液阀:

  此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

  7、手动进样器:

  平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。

  8、流通池:

  在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

  9、工作站

  出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。

标签: 液相色谱仪
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