高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下:
一、不均匀气化:
由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时,气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。
二、样品组分在载气中扩散速度的影响:
不同样品组分在载气中的扩散速度不同,扩散速度与温度成正比。
尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。
三、分流比大小的影响:
一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视。
在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小些有利。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础:
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
2、如果输入输出均正常,则放大器正常。
3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。
一、毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。
二、毛细管柱不分流进样的衬管可以采用直通式。这主要是为了使样品在气化室中尽可能少稀释,减小初始谱带宽度。衬管容积小些有利,一般为0.25~1mL。
三、冷柱上进样不用衬管,采用保留间隙管。
四、采用自动进样时,因进样速度快,样品挥发快,一般采用容积大的直通式衬管。