光电直读光谱仪是指应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用,使光电直读光谱仪在光谱仪中占有主要地位。
如何避免光电直读光谱仪误差,具体操作如下,希望能给大家一定的帮助:
1、试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
2、样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
3、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
4、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
5、电极的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
6、透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显着,所以聚光镜要进行定期清理。
7、真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。
8、出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
直读光谱仪和ICP光谱仪都属于原子发射光谱仪器,而且都是目前常用的分析仪器,但是这两种仪器还是有很大的区别的,虽然在原理、仪器设计上有很多相通之处。
关于电感耦合等离子体光谱仪和光电直读光谱仪的区别,主要有以下几点。
1、直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同;
2、ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸汽进行激发的;ICP光谱仪可以测整个面。
3、在效果上ICP光谱仪要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品.国外先进ICP可以做固体样品。直读光谱仪只能测一个点,因为在某个点上激发。
4、直读光谱仪可以直接固体进样,所以可以快速的得出测试结果,这对炉前分析是不可或缺的,是ICP光谱仪不可替代的。
5、直读光谱仪主要应用在冶金方面,而ICP光谱仪几乎可以应用于各行各业的检测。
6、直读主要用在金属冶炼的炉前分析,通常杂质的含量较高。ICP光谱仪主要用在微量元素的分析。
7、基体上ICP光谱仪做不了C,N等元素而直读光谱仪可以
8、直读光谱是固体进样直接检测;而ICP是需要进行前处理,将样品处理成溶液再进样。如果样品种类多,配起来就要很多通道了,价格会很高,用ICP就没有通道一说了,只是需要对样品进行前处理变成溶液才能进样,前处理的简易与否根据样品的不同而不同。
9、另外,直读光谱仪是以基体为内标,其实就是为了便于校正系统误差的影响,标准曲线可以不用每次都做,只是每次用之前标准化一下就可以了,用的是CCD检测器。电感耦合等离子体光谱仪是液体进样,用的是CID,CCD或者PMT检测器,一般用外标发测量。
光电直读光谱仪又被称为火花源原子发射光谱仪,所采用的原理是用火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,照射在对应的光电倍增管光阴极上,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,计算出各元素的百分含量。其核心部件主要包括光源、分光系统、检测器等。
如今,光电直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术,具有样品处理简单、分析速度快、分析精度高、多元素同时分析等特点,几乎所有的钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业,以及其他采用金属及其合金进行加工利用的行业都采用光电直读光谱仪进行生产过程及产品质量控制。
光电直读光谱仪在铸造行业的应用中,具有以下优点:
1)定量范围广、准确性及稳定性高等特点 光电直读光谱仪定量分析范围可从ppm—几十%,非常适于微量、痕量分析。当元素含量在0.1-1%或更低时,光电直读光谱分析法其准确度更优于化学分析。另外,光电直读光谱仪器分析,不存在人为误差,稳定性方面得到很大提高。
2)多功能、自动化和智能化特点 分析仪器正向智能化方向发展,发展趋势主要表现是:基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化,通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理,提高分析仪器数据处理能力,数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展。 光电直读光谱仪已从传统的经典化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式,转化为光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构,并正向更名副其实的智能系统发展(带有自诊断、自控、自调、自行判断决策等高智能功能)。多用途可扩展的配置方式及多功能计算机软硬件技术包括的模块有:数据处理,曲线拟合,综合计算,数据分析,自动控制,自诊断与报警,通信,联网,定性分析、半定量分析等。大大地丰富了分析检测者的应用手段,并提高了生产效率,缩短企业交货期。
3)多通道多元素同时分析检测的快速化特点 光电直读光谱仪可同时进行多元素分析。直读光谱法进行炉前分析时,在数分钟内可同时得出铸件中二、三十个元素的分析结果,有利于铸造生产过程进行中间控制,加速生产、提高了生产效率。
4)直接以固态分析,不需要复杂的前处理 光电直读光谱仪分析样品的处理比化学分析法简单,从而大大地提高了分析速度。在对铸件进行分析检测中,简化了试样前处理过程,只需简单的将样品表面磨平。取消了手工分析方法过程中的试样粉碎、酸溶加热分解、化学反应、比色分析、人工读数等繁杂流程。
5)节约添加元素,降低生产成本 光电直读光谱仪能够快速准确的定量分析出样品的化学成分,对于铸造企业生产铸件时,如不锈钢的生产企业,能够很好的将cr、ni的化学成分控制在客户要求下限内,达到节约添加元素,降低生产成本。同时,由于具备快速的进行炉前定量分析,提高生产效率,为企业节约电费,降低生产成本。