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气相色谱仪不正常点火的排查步骤及工作原理

时间:2020-04-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪不正常点火的排查步骤

  气相色谱仪主要点火不正常主要是指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。如果不能够按程序点火,那么气相色谱仪将无法正常对样品进行检析。因此,应尽快查找问题所在并及时处理。
  按照检测思路,我们首先要检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。检查是否是由于气路不畅导致的气体流通不顺的情况。这种情况属于气相色谱仪设备本身以外的问题,可以比较容易的进行排除并解决。
  其次,需要检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。通过设置正确的参数,满足点火所需要求就可以正常点火了。这种问题往往容易被忽视,认为只要气路通就可以点火,而导致往往忽略这类设置的问题。
  如果问题依然存在,则需要观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。如果出现故障,则应该即使更换点火丝,保证点火正常。如果检查之后点火丝正常,那么可以根据检测器类型,比如FID、FPD检测器就可以观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则的话就检查相应的电路部分。而如果是NPD检测器,则在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
  除此以外,我们还可以检查检测器是否存在污染、堵塞现象。同时检查检测器内部是否存在漏气现象。按照这样的顺序一步一步的进行排除检查,应该可以很快找到问题的所在。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪ECD的工作原理

  气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
  因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。
  将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。

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气相色谱仪进样方式的正确选择

  气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中,特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。

  分流进样。

  分流进样,先将液体样品注入气相色谱仪进样器的加热室中,加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合,混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器(FID)时,分析的检测限约为50ppm(w/w)。在进样过程中,进样针将样品注入加热室时,部分挥发性组分会损失掉,所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质,在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应,尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

  不分流进样。

  不分流式进样和分流式进样需要的气相色谱仪设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发,这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集,使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇,只能小体积进样(<2μl)。如果进样体积较大,样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间,所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

  柱头进样。

  气相色谱仪柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内,中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高,这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分,柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中,这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中。

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