新手操作仪器一定会有失误的地方,作为一个过来者,给气相色谱仪使用者的11条建议,希望能够帮不懂的您:
1、按仪器说明书的规程操作
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
2、准备一份色谱柱测试标样
色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
3、使用纯度合乎要求的载气
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。
4、及时更换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,可以也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,可以3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
6、使用性能可靠的气体减压器
新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
7、定期更换进样衬垫
进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
8、及时清洗注射器
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,可以是经常更换和清洗注射器。
9、定期检查并清洗进样衬管
仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
10、更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。
11、做好仪器使用和分析记录并定期归档
这是仪器的履历,应逐条记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。
将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。
离子阱质谱仪目前广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。
环境要求:
1、推荐实验室温度为20-27C,温度变化<3C/hr,相对湿度<80%
2、推荐液质联用仪工作台,长3米,宽0.8米,承重大于200公斤。建议离墙距离0.3米以上。
电源要求:
1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。
2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于5千瓦。
3、准备3个合格的万用接线板,总数不小于12个扁平三角接线插座。
4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。
气体要求:
1、氦气一瓶,纯度>99.999%,配好减压阀,并试漏
2、氮气,纯度>99.9%,用气量5~15L/min。
3、若使用氮气钢瓶或液氮钢瓶提供氮气,气管接口离主机应小于4米,若气瓶室离主机超过5米,用不锈钢管(1/4英寸外径)引至主机旁。
4、若使用氮气发生器和空气压缩机,由于会散发大量热量及躁音,可以将空压机单放在另一间房,并配备1.5匹空调,保持室温不超过30℃,离仪器不超、过4米。
5、空压机需为无油空压机,出口压力为7-9Bar。流量在出口压力为8Bar时,能保持70L/min流量,且出口空气含水量<100ppm,温度<30℃
6、由于要排走大量N2及溶剂气体,墙壁上应预留25-30mm直径气孔两个,位置离主机不超过2m。
溶剂要求:
1、超纯水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建议用0.45微米水相滤膜过滤)。
2、甲醇(色谱纯,可以是进口的),1500毫升以上(用0.45微米有机相滤膜过滤)
3、异丙醇(色谱纯),500毫升。