高效气相色谱仪分析中,如果怀疑进样器或载气被污染,判断方法如下:
一、高效气相色谱仪在40~50℃保持8h或以上。
二、运行一个空白分析(开启GC但不进样)。
三、收集空白分析的色谱图。
四、第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。
五、收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较。
1、假如在第一次的色谱图中包含了大量色谱峰且基线不稳定,通常表明毛细管柱被污染(进样器或载气被污染)。
2、假如两次色谱峰图都包含重大量噪音或基线漂移,通常表明进样器或载气被污染。
3、假如两次色谱峰图都包含少数色谱峰或基线漂移微小,可以假定进样器或载气比较干净。
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。
基础:
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。
输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的输入是FID检测器通过信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
2、如果输入输出均正常,则放大器正常。
3、如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
高效气相色谱仪电子压力流量控制(EPC)是在高效气相色谱仪分析中采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量的自动控制技术。EPC具有以下特点:
一、流量控制准确,重现性好:
由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。
二、可实现载气的多模式操作:
可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分离更为有利。
三、仪器体积更小:
不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。
四、自动化程度更高:
操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。
五、具有节省气体的功能:
当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(具体数值可设定)。当需要进样分析时,仪器在几秒钟之内可恢复原来的条件。
六、操作更安全:
EPC可自动检测GC系统内的漏气,当检测到压力意外下降时,会自动切断有关气体或所有气体,同时报警。
七、分析结果更可靠:
EPC会将分析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录下来,实验人员可据此判断分析条件有无变化,从而判断分析结果的可靠性。若分析结果有问题,可通过检查这些原始记录找到原因。
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